儀器分析

前言

　　“儀器分析”是指那些采用比較復(fù)雜或特殊的儀器，通過(guò)測(cè)量表征物質(zhì)的某些物理的或物理化學(xué)的性質(zhì)參數(shù)及其變化規(guī)律，確定物質(zhì)的化學(xué)組成、狀態(tài)及結(jié)構(gòu)的方法。它具有靈敏度高，選擇性好，操作簡(jiǎn)便，分析速度快，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和智能化等特點(diǎn)，已成為生產(chǎn)和科研中不可缺少的分析手段，在工業(yè)分析、食品分析、藥物分析、油品分析以及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。儀器分析已經(jīng)被列為化學(xué)、化工、輕工、石油、冶金、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保和材料等專(zhuān)業(yè)的一門(mén)必修課程?！　”緯?shū)是依據(jù)教育部《關(guān)于加強(qiáng)高職高專(zhuān)教育教材建設(shè)的若干意見(jiàn)》的有關(guān)精神，本著“基礎(chǔ)知識(shí)必需、夠用”、“突出應(yīng)用性”和“內(nèi)容先進(jìn)性”的原則，在吸收部分高等職業(yè)技術(shù)學(xué)院教學(xué)內(nèi)容體系改革與建設(shè)成果的基礎(chǔ)上，根據(jù)最新高等職業(yè)教育化工技術(shù)類(lèi)等專(zhuān)業(yè)人才培養(yǎng)目標(biāo)而編寫(xiě)的。在構(gòu)建內(nèi)容體系上突出以下特色：　　1．突出實(shí)用性。目前，我國(guó)的儀器開(kāi)發(fā)和應(yīng)用水平還不平衡，整體水平還不高，一些先進(jìn)的用于結(jié)構(gòu)分析的儀器如核磁共振波譜儀、X射線(xiàn)能譜儀等在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用較少。面對(duì)我國(guó)的儀器技術(shù)發(fā)展和實(shí)際應(yīng)用范圍，本書(shū)主要介紹吸收光譜法、電化學(xué)分析法、色譜法和質(zhì)譜法等內(nèi)容。　　2．以技術(shù)應(yīng)用能力的培養(yǎng)為主。本書(shū)重點(diǎn)介紹常用分析儀器的基本結(jié)構(gòu)、操作方法、應(yīng)用范圍和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。同時(shí)將實(shí)驗(yàn)內(nèi)容融入到每章，形成理論與實(shí)驗(yàn)兩個(gè)模塊，以加強(qiáng)理論與實(shí)踐的結(jié)合，培養(yǎng)學(xué)生的技術(shù)應(yīng)用和實(shí)踐能力?！　?．基礎(chǔ)理論適度。根據(jù)高等職業(yè)教育技能型人才的培養(yǎng)目標(biāo)和職業(yè)素質(zhì)構(gòu)成的要求，在滿(mǎn)足“必需”的基礎(chǔ)上，刪除了各種儀器分析方法的歷史背景及沿革，精簡(jiǎn)了基礎(chǔ)理論的推導(dǎo)，以講清基本概念和基本結(jié)論，強(qiáng)化應(yīng)用為重點(diǎn)?！　?．跟蹤儀器技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)。色譜是分離混合物的有效方法，但難以得到結(jié)構(gòu)信息，質(zhì)譜法提供了豐富的結(jié)構(gòu)信息、用樣量又是最少的，因此色譜一質(zhì)譜的結(jié)合，成為分離和鑒定未知混合物的理想手段。本書(shū)將質(zhì)譜及色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)納入教學(xué)體系，作為提高和選修內(nèi)容。

內(nèi)容概要

　　《儀器分析》是根據(jù)最新高等職業(yè)教育化工技術(shù)類(lèi)專(zhuān)業(yè)人才培養(yǎng)目標(biāo)而編寫(xiě)的。全書(shū)內(nèi)容包括紫外一可見(jiàn)分光光度法、紅外吸收光譜法、原子吸收光譜分析法、電位分析法、庫(kù)侖分析法、色譜分析導(dǎo)論、氣相色譜法、高效液相色譜法和質(zhì)譜分析法，以及相關(guān)實(shí)驗(yàn)、思考和練習(xí)等?！　　秲x器分析》適用于應(yīng)用性、技能型人才培養(yǎng)的化工技術(shù)類(lèi)、制藥技術(shù)類(lèi)、環(huán)保類(lèi)、輕化類(lèi)專(zhuān)業(yè)及相關(guān)專(zhuān)業(yè)，也可供相關(guān)科技人員參考。

書(shū)籍目錄

第一章 紫外一可見(jiàn)分光光度法第一節(jié) 基本原理一、光的基本特性二、光與物質(zhì)的作用三、光譜吸收曲線(xiàn)四、光吸收定律第二節(jié) 化合物的紫外一可見(jiàn)吸收光譜一、有機(jī)化合物的紫外一可見(jiàn)光譜二、無(wú)機(jī)化合物的紫外一可見(jiàn)光譜第三節(jié) 紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)與原理一、主要組成元件二、紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)的類(lèi)型第四節(jié) 紫外一可見(jiàn)分光光度法的應(yīng)用一、定性分析二、定量分析第五節(jié) 實(shí)驗(yàn)技術(shù)一、樣品的制備二、儀器測(cè)量條件的選擇三、顯色反應(yīng)條件的選擇四、參比溶液的選擇五、干擾及消除方法閱讀材料計(jì)算不飽和有機(jī)化合物最大吸收波長(zhǎng)的經(jīng)驗(yàn)規(guī)則本章小結(jié)思考與練習(xí)第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的條件實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵實(shí)驗(yàn)三有機(jī)化合物的紫外吸收光譜及溶劑的影響實(shí)驗(yàn)四分光光度法測(cè)定鉻和鈷的混合物第二章 紅外吸收光譜法第一節(jié) 紅外吸收光譜法的基本原理一、雙原子分子的振動(dòng)二、多原子分子的振動(dòng)三、紅外光譜產(chǎn)生的條件四、紅外光譜的表示方法第二節(jié) 基團(tuán)頻率和特征吸收峰一、基團(tuán)頻率二、紅外光譜區(qū)域的劃分三、常見(jiàn)官能團(tuán)的特征吸收頻率四、基團(tuán)頻率的影響因素第三節(jié) 紅外光譜儀一、色散型紅外光譜儀二、傅立葉變換紅外光譜儀第四節(jié) 紅外光譜法的應(yīng)用一、定性分析二、定量分析第五節(jié) 實(shí)驗(yàn)技術(shù)一、紅外光譜法對(duì)樣品的要求二、制樣的方法閱讀材料紅外吸收光譜法的發(fā)展概況本章小結(jié)思考與練習(xí)第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜測(cè)繪實(shí)驗(yàn)二苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪實(shí)驗(yàn)三未知樣品的定性分析第三章 原子吸收光譜分析法第一節(jié) 原子吸收光譜法基本原理一、原子吸收光譜的產(chǎn)生二、原子吸收光譜的特征三、原子吸收值與元素濃度的關(guān)系第二節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)和原理一、光源二、原子化器三、單色器四、檢測(cè)器第三節(jié) 原子吸收光譜分析的定量方法一、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法二、標(biāo)準(zhǔn)加入法第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)技術(shù)一、樣品處理技術(shù)二、測(cè)定條件的選擇三、干擾及其消除閱讀材料人體中的微量元素及檢測(cè)方法本章小結(jié)思考與練習(xí)第五節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一原子吸收光譜法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂的含量——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法實(shí)驗(yàn)二原子吸收光譜法測(cè)定黃酒中銅、鎘的含量——標(biāo)準(zhǔn)加入法實(shí)驗(yàn)三石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定菜葉中鉛的含量第四章 電位分析法第一節(jié) 電位分析基本原理一、電位分析的理論依據(jù)二、參比電極和指示電極三、電位分析的分類(lèi)及特點(diǎn)第二節(jié) 離子選擇性電極一、離子選擇性電極的基本結(jié)構(gòu)二、離子選擇性電極的電極電位三、離子選擇性電極的性能四、幾種常見(jiàn)的離子選擇性電極第三節(jié) 直接電位法一、直接比較法二、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法三、標(biāo)準(zhǔn)加入法第四節(jié) 電位滴定法一、基本原理二、滴定終點(diǎn)的確定方法三、滴定類(lèi)型及指示電極的選擇第五節(jié) 儀器結(jié)構(gòu)與原理一、直接電位法常用儀器二、電位滴定法常用儀器閱讀材料電化學(xué)生物傳感器本章小結(jié)思考與練習(xí)第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一直接電位法測(cè)定水溶液的pH實(shí)驗(yàn)二離子選擇性電極法測(cè)定天然水中的F實(shí)驗(yàn)三乙酸的電位滴定分析及其解離常數(shù)的測(cè)定第五章 庫(kù)侖分析法第一節(jié) 庫(kù)侖分析法的基本原理一、電解現(xiàn)象和電解電荷量二、法拉第電解定律（庫(kù)侖定律）三、電流效率的影響因素第二節(jié) 控制電位庫(kù)侖分析法一、方法原理及裝置二、電荷量的測(cè)定三、特點(diǎn)及應(yīng)用第三節(jié) 控制電流庫(kù)侖分析法一、方法原理及裝置二、庫(kù)侖滴定劑的產(chǎn)生方法三、滴定終點(diǎn)的指示方法四、特點(diǎn)及應(yīng)用閱讀材料微庫(kù)侖分析法本章小結(jié)思考與練習(xí)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一庫(kù)侖滴定法標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度實(shí)驗(yàn)二庫(kù)侖滴定法測(cè)定微量肼第六章 色譜分析法導(dǎo)論第一節(jié) 色譜及其分類(lèi)一、色譜法二、分類(lèi)第二節(jié) 色譜流出曲線(xiàn)和術(shù)語(yǔ)一、色譜流出曲線(xiàn)二、術(shù)語(yǔ)第三節(jié) 色譜分析基本原理一、塔板理論二、速率理論三、分離度四、基本色譜分離方程五、基本色譜分離方程的應(yīng)用第四節(jié) 定性和定量分析一、定性分析二、定量分析閱讀材料色譜法的應(yīng)用領(lǐng)域本章小結(jié)思考與練習(xí)第五節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一填充色譜柱的制備第七章 氣相色譜法第一節(jié) 氣相色譜儀一、氣相色譜儀的工作過(guò)程二、氣相色譜儀第二節(jié) 氣相色譜的固定相一、固體固定相二、液體固定相三、合成固定相第三節(jié) 氣相色譜的檢測(cè)器一、熱導(dǎo)池檢測(cè)器二、氫火焰離子化檢測(cè)器三、電子捕獲檢測(cè)器四、火焰光度檢測(cè)器五、檢測(cè)器性能指標(biāo)第四節(jié) 分離操作條件的選擇一、載氣及其線(xiàn)速的選擇二、柱溫的選擇三、進(jìn)樣量和進(jìn)樣時(shí)間第五節(jié) 氣相色譜法應(yīng)用一、氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用二、氣相色譜在食品分析中的應(yīng)用三、氣相色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用四、氣相色譜在藥物分析中的應(yīng)用五、氣相色譜在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用閱讀材料氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)本章小結(jié)思考與練習(xí)第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一乙醇中少量水分的測(cè)定實(shí)驗(yàn)二苯系混合物分析實(shí)驗(yàn)三程序升溫毛細(xì)管色譜法分析白酒中微量成分的含量第八章 高效液相色譜法第一節(jié) 高效液相色譜儀一、高壓輸液系統(tǒng)二、進(jìn)樣系統(tǒng)三、分離系統(tǒng)——色譜柱四、檢測(cè)系統(tǒng)第二節(jié) 液相色譜中的固定相和流動(dòng)相一、固定相二、流動(dòng)相第三節(jié) 液相色譜法的主要類(lèi)型一、液液分配色譜二、液固吸附色譜三、鍵合相色譜法閱讀材料超高效液相色譜在復(fù)雜中藥成分分離分析中的應(yīng)用本章小結(jié)思考與練習(xí)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一可口可樂(lè)、咖啡中咖啡因的高效液相色譜分析實(shí)驗(yàn)二果汁（蘋(píng)果汁）中有機(jī)酸的分析第九章 質(zhì)譜分析法第一節(jié) 質(zhì)譜法原理第二節(jié) 質(zhì)譜儀一、真空系統(tǒng)二、進(jìn)樣系統(tǒng)三、離子源四、質(zhì)量分析器五、檢測(cè)器第三節(jié) 質(zhì)譜分析的應(yīng)用一、相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定二、分子式的確定三、結(jié)構(gòu)鑒定第四節(jié) 色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)一、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用二、液相色譜一質(zhì)譜的聯(lián)用本章小結(jié)思考與練習(xí)參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　1．氣路系統(tǒng)　　氣路系統(tǒng)是指流動(dòng)相連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。它包括氣源、凈化器、氣體流速控制和測(cè)量裝置。通過(guò)該系統(tǒng)可獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。為了獲得好的色譜結(jié)果，氣路系統(tǒng)必須氣密性好、載氣純凈、流量穩(wěn)定且能準(zhǔn)確測(cè)量?！　。?）載氣。常用的載氣有氮?dú)?、氫氣和氦氣等。載氣可以?xún)?chǔ)存于相應(yīng)的高壓鋼瓶中，也可以由氣體發(fā)生器提供。選擇何種載氣，主要由所用檢測(cè)器的性質(zhì)和分離要求決定。某些檢測(cè)器還需要輔助氣體，如火焰離子化和火焰光度檢測(cè)器需要?dú)錃夂涂諝庾魅細(xì)夂椭細(xì)狻！　。?）凈化器。載氣在進(jìn)入色譜儀之前，必須經(jīng)過(guò)凈化處理，載氣的凈化由裝有氣體凈化劑的氣體凈化管來(lái)完成，如圖7—4，常用的凈化劑有活性炭、硅膠和分子篩，分別用來(lái)除去烴類(lèi)物質(zhì)、水分和氧氣。

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