現(xiàn)代無(wú)機(jī)材料組成與結(jié)構(gòu)表征

前言

　　在中國(guó)科學(xué)院研究生院和高等教育出版社的共同努力下，凝聚著中國(guó)科學(xué)院新老科學(xué)家、研究生導(dǎo)師們多年心血和汗水的中國(guó)科學(xué)院研究生院教材面世了。這套教材的出版，將對(duì)豐富我院研究生教育資源、提高研究生教育質(zhì)量、培養(yǎng)更多高素質(zhì)的科技人才起到積極的推動(dòng)作用?！　∽鳛榭萍紘?guó)家隊(duì)，中國(guó)科學(xué)院肩負(fù)著面向國(guó)家戰(zhàn)略需求，面向世界科學(xué)前沿，為國(guó)家作出基礎(chǔ)性、戰(zhàn)略性和前瞻性的重大科技創(chuàng)新貢獻(xiàn)和培養(yǎng)高級(jí)科技人才的使命。中國(guó)科學(xué)院研究生教育是我國(guó)高等教育的重要組成部分，在新的歷史時(shí)期，中國(guó)科學(xué)院研究生教育不僅要為我院知識(shí)創(chuàng)新工程提供人力資源保障，還擔(dān)負(fù)著落實(shí)科教興國(guó)戰(zhàn)略和人才強(qiáng)國(guó)戰(zhàn)略，為創(chuàng)新型國(guó)家建設(shè)培養(yǎng)一大批高素質(zhì)人才的重要使命。　　集成中國(guó)科學(xué)院的教學(xué)資源、科技資源和智力資源，中國(guó)科學(xué)院研究生院堅(jiān)持教育與科研緊密結(jié)合的“兩段式”培養(yǎng)模式，在突出科學(xué)教育和創(chuàng)新能力培養(yǎng)的同時(shí)，重視全面素質(zhì)教育，倡導(dǎo)文理交融、理工結(jié)合，培養(yǎng)的研究生具有寬厚扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)、敏銳的科學(xué)探索意識(shí)、活躍的思維和唯實(shí)、求真、協(xié)力、創(chuàng)新的良好素質(zhì)。

內(nèi)容概要

本書(shū)是以中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所使用多年的研究生教材為基礎(chǔ)編寫(xiě)的。全書(shū)共有八章，內(nèi)容包括：原子吸收及發(fā)射光譜分析、X射線熒光光譜分析、輝光放電質(zhì)譜分析、熱分析、X射線衍射分析、透射電子顯微分析、掃描俄歇電子能譜分析以及電子探針、掃描電鏡顯微分析等。書(shū)中系統(tǒng)地介紹了常用大型儀器的特點(diǎn)、結(jié)構(gòu)、原理、分析方法的理論基礎(chǔ)、最新實(shí)驗(yàn)技術(shù)及在材料研究中的應(yīng)用。作者將數(shù)十年對(duì)先進(jìn)陶瓷材料的研究結(jié)果和分析經(jīng)驗(yàn)以應(yīng)用實(shí)例的方式介紹給讀者具有較強(qiáng)的參考價(jià)值。    本書(shū)可供材料及相關(guān)學(xué)科的研究生、大學(xué)本科生及廣大的科技人員參考。

書(shū)籍目錄

第1章 原子吸收及發(fā)射光譜分析　§1.1 原子吸收光譜法（AAS）　　§　1.1.1 火焰原子吸收光譜法（FAAS）　　§1.1.2 石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）　§1.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（10P-OES）　　§1.2.1 ICP-OES儀器基本結(jié)構(gòu)　　§1.2.2 ICP-OES的特點(diǎn)　　§1.2.3 ICP炬焰的形成　　§1.2.4 ICP的裝置和炬焰結(jié)構(gòu)　　§1.2.5 ICP激發(fā)機(jī)理　　§1.2.6 ICP光源的分析特性　　§1.2.7 高頻電源　　§1.2.8 進(jìn)樣裝置　　§1.2.9 ICP炬管　　§1.2.10 ICP-OES光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)　　§1.2.11 ICP-OES的干擾和干擾消除　　§1.2.12 樣品分析技術(shù)　§1.3 FAAS、GFAAS和ICP-OES性能比較　參考文獻(xiàn)第2章 X射線熒光光譜分析　§2.1 引言　§2.2 X射線的物理學(xué)基礎(chǔ)　　§2.2.1 X射線熒光的產(chǎn)生　　§2.2.2 X射線與物質(zhì)的相互作用　　§2.2.3 X射線熒光的激發(fā)因子　§2.3 X射線熒光譜儀　　§2.3.1 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀　　§2.3.2 能量色散X射線熒光光譜儀　　§2.3.3 全反射X射線熒光光譜儀（TXRF）　§2.4 定性和半定量分析　　§2.4.1 概述　　§2.4.2 定性分析　　§2.4.3 半定量分析　　§2.4.4 實(shí)際樣品半定量分析結(jié)果舉例　§2.5 定量分析　　§2.5.1 XRF的定量分析基礎(chǔ)　　§2.5.2 元素間的吸收一增強(qiáng)效應(yīng)　　§2.5.3 克服或校正元素間吸收一增強(qiáng)效應(yīng)的方法概述　　§2.5.4 經(jīng)驗(yàn)影響系數(shù)法　　§2.5.5 基本參數(shù)法　　§2.5.6 理論影響系數(shù)法　　§2.5.7 小結(jié)　§2.6 樣品制備　　§2.6.1 概述　　§2.6.2 固體樣品的制備　　§2.6.3 粉末樣品及粉末壓片的制備　　§2.6.4 熔融樣品的制備　　§2.6.5 薄樣的制備　§2.7 應(yīng)用實(shí)例　　§2.7.1 鎳基、鐵基和鈷基合金的定量分析　　§2.7.2 地質(zhì)樣品中多元素分析　　§2.7.3 PZNT晶體主量元素含量分析　參考文獻(xiàn)第3章 輝光放電質(zhì)譜分析　§3.1 引言　§3.2 輝光放電基本原理　　§3.2.1 輝光放電　　§3.2.2 輝光放電的濺射和電離　　§3.2.3 輝光放電質(zhì)譜　§3.3 儀器　　§3.3.1 離子源　　§3.3.2 質(zhì)量分析器　……第4章 熱分析第5章 X射線衍射分析第6章 透射電子顯微分析第7章 掃描俄歇電子能譜分析第8章 電子探針、掃描電鏡顯微分析參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　從放大器輸出端輸出的脈沖幅度應(yīng)與入射X射線能量成正比，譜儀能量刻度就是將這種正比關(guān)系以線性擬合函數(shù)形式表達(dá)出來(lái)，在定性或定量分析時(shí)可以通過(guò)測(cè)得譜的峰位，確定所對(duì)應(yīng)的入射X射線能量，從而確認(rèn)待測(cè)元素?！　?duì)譜儀進(jìn)行能量刻度的基本方法，是對(duì)能量已知的放射性核素源、金屬粉末混合物或用純?cè)剡M(jìn)行測(cè)量，如在測(cè)水泥的專(zhuān)用譜儀中，以封閉式正比計(jì)數(shù)器為探測(cè)器，所測(cè)元素能量范圍在0～10keV時(shí)，可用金屬鋁和鐵進(jìn)行刻度；對(duì)于半導(dǎo)體探測(cè)器，由于具有很好的能量分辨率，通常只需要測(cè)量一個(gè)含有多個(gè)元素的樣片，如在0～20keV的能量區(qū)間進(jìn)行能量刻度，用鋁合金，通過(guò)測(cè)定鋁、鐵和銅，獲得相應(yīng)的能量——峰位點(diǎn)，作圖或進(jìn)行函數(shù)擬合，從而獲得能量刻度曲線及其函數(shù)表達(dá)式?，F(xiàn)代儀器均提供用于能量刻度的標(biāo)樣和相應(yīng)的軟件包?！　∪肷鋁射線能量與峰位之間的比例關(guān)系取決于探測(cè)器的轉(zhuǎn)換特性、放大器的放大倍數(shù)和多道脈沖幅度分析器的模一數(shù)轉(zhuǎn)換器的特性。改變探測(cè)器上所加高壓、放大器放大倍數(shù)和改變多道脈沖幅度分析器的模一數(shù)轉(zhuǎn)換器的工作狀態(tài)時(shí)，能量刻度曲線將會(huì)相應(yīng)改變。因此，在能量刻度之前，應(yīng)先用一標(biāo)樣如金屬鈦，進(jìn)行增益校正。以便以后對(duì)譜儀的峰位和強(qiáng)度的變化，通過(guò)增益校正予以校正，確保測(cè)量條件的一致。在一些譜儀中利用增益校正儀器的穩(wěn)定性，通常每小時(shí)自動(dòng)進(jìn)行一次校正，以便保確保測(cè)量條件的一致?！　。?）多道脈沖幅度分析器　　前置放大器的輸出的電脈沖被耦合至一脈沖處理電路，它將信號(hào)進(jìn)一步放大和成型，變?yōu)楹竺娴哪?shù)轉(zhuǎn)換數(shù)字電路（ADC）可接受的形式。為使模擬信號(hào)與ADC的滿刻度相匹配，放大是必需的。主放大器的功能是將脈沖信號(hào)幅度放大，要求在輸出端得到的信號(hào)幅度嚴(yán)格與輸入端信號(hào)幅度成正比。這一指標(biāo)通常以微分非線性來(lái)表征。為了適應(yīng)后續(xù)電路正常工作的需要，在脈沖形狀、上升時(shí)間、下降時(shí)間、脈沖寬度以及輸出阻抗等方面均有嚴(yán)格要求。除此之外，還要抑制高頻和低頻噪聲，保證輸出脈沖幅度不受輸入脈沖重復(fù)頻率的影響。

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