化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)

內(nèi)容概要

本書是面向21世紀(jì)教改型系列實(shí)驗(yàn)教材之一，是教育部普通高等教育“十五”國(guó)家級(jí)規(guī)劃教材。全書分為六部分：第一部分介紹化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)；第二部分介紹物質(zhì)的分離和提純；第三部分介紹物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定；第四部分為無機(jī)化合物的合成，編人了21個(gè)合成實(shí)驗(yàn)，其中有7個(gè)綜合無機(jī)合成實(shí)驗(yàn)；第五部分為有機(jī)化合物的合成，編入了77個(gè)合成實(shí)驗(yàn)，其中有5個(gè)多步驟合成實(shí)驗(yàn)。合成化學(xué)近年發(fā)展的新的合成方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)如電化學(xué)合成、光化學(xué)合成、wittig反應(yīng)、烯胺在合成中的應(yīng)用、相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)、微波輻射技術(shù)、活性中間體的測(cè)定等，結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)也在這部分予以介紹；第六部分選編了9個(gè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。    本書可作為大學(xué)化學(xué)專業(yè)本科實(shí)驗(yàn)教材，也可供?？坪推渌嚓P(guān)專業(yè)選作教材和參考書。

書籍目錄

第一部分　化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)  1.1　實(shí)驗(yàn)室規(guī)則  1.2　實(shí)驗(yàn)室安全以及事故的預(yù)防和處理  1.3　化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備  1.4　化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)常用裝置  1.5　玻璃儀器的洗滌和保養(yǎng)  1.6　加熱與冷卻  1.7　實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告  1.8　手冊(cè)的查閱及常用參考書、文獻(xiàn)簡(jiǎn)介  1.9　微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)  1.10　綠色化學(xué)第二部分  物質(zhì)的分離和提純  2.1　萃取和洗滌  2.2　干燥和干燥劑的使用  2.3　蒸餾  2.4　簡(jiǎn)單分餾  2.5　水蒸氣蒸餾  2.6　減壓蒸餾  2.7　重結(jié)晶和過濾  2.8　升華  2.9　色譜法    2.9.1　紙色譜法    2.9.2　薄層色譜法    2.9.3　柱色譜法    2.9.4　氣相色譜法第三部分　物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定  3.1  熔點(diǎn)的測(cè)定及溫度計(jì)的校正  3.2　沸點(diǎn)及其測(cè)定  3.3　液體化合物折光率的測(cè)定  3.4　旋光度的測(cè)定  3.5　紅外光譜  3.6　紫外一可見光譜  3.7　核磁共振譜  3.8　質(zhì)譜第四部分　無機(jī)化合物的合成　4.1　基礎(chǔ)無機(jī)合成實(shí)驗(yàn)    實(shí)驗(yàn)一　硫酸鋁鉀晶體的制備    實(shí)驗(yàn)二　碳酸鈉的制備及C0一含量測(cè)定    實(shí)驗(yàn)三  由粗鹽制備化學(xué)試劑級(jí)氯化鈉    實(shí)驗(yàn)四  由軟錳礦制備高錳酸鉀及其純度的測(cè)定    實(shí)驗(yàn)五  重鉻酸鉀的制備及CrO含量的測(cè)定    實(shí)驗(yàn)六  由鈦鐵礦制取二氧化鈦及其純度的測(cè)定    實(shí)驗(yàn)七  一種鈷(Ⅲ)配合物的制備及表征    實(shí)驗(yàn)八  [C0(NH)(N0)]c1和[Co(NH)(0N)]cl的制備及其IR表征    實(shí)驗(yàn)九  十二鎢磷酸的制備及其IR表征    實(shí)驗(yàn)十  離子配合物的離子交換分離及[Crcl(HO)]、 [CrCl(HO)]、[cr(H20)]。的可見光譜    實(shí)驗(yàn)十一　無水四氯化錫的制備    實(shí)驗(yàn)十二　非水溶劑法合成四碘化錫    實(shí)驗(yàn)十三  醋酸鉻(Ⅱ)水合物的制備及純度測(cè)定    實(shí)驗(yàn)十四  反尖晶石類型化合物鐵(Ⅲ)酸鋅(ZnFe0)的制備及表征　4.2　綜合無機(jī)合成實(shí)驗(yàn)    實(shí)驗(yàn)十五　硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備及組成分析    實(shí)驗(yàn)十六　錳的雜多釩酸鹽的合成及組成的測(cè)定　　……第五部分　有機(jī)化合物的合成第六部分　設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)附錄

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁(yè)：   插圖：   在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理，溶質(zhì)往往易溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。一般來說，極性的溶劑溶解極性的固體，非極性溶劑溶解非極性固體。從一些手冊(cè)中可查到某化合物在各種溶劑中不同溫度下的溶解度。然而，在實(shí)際工作中往往通過試驗(yàn)來選擇溶劑，溶解度試驗(yàn)方法如下： 取0.1g待重結(jié)晶的固體置于一小試管中，用滴管逐滴加入溶劑，并不斷振蕩，待加入的溶劑約為ImL后，若晶體全部溶解或大部分溶解，則此溶劑的溶解度太大，不適宜作重結(jié)晶溶劑；若晶體不溶或大部分不溶，但加熱至沸騰（沸點(diǎn)低于100℃的，則應(yīng)水浴加熱）時(shí)完全溶解，冷卻，析出大量結(jié)晶，這種溶劑一般可認(rèn)為合用；若樣品不全溶于1mL沸騰的溶劑中時(shí)，則可逐次添加溶劑，每次約加0.5mL，并加熱至沸騰，若加入的溶劑總量達(dá)3～4mL時(shí)，樣品在沸騰的溶劑中仍不溶解，表示這種溶劑不合用；反之，若樣品能溶解在3～4mL沸騰的溶劑中，則將它冷卻，觀察有沒有結(jié)晶析出，還可用玻棒摩擦試管壁或用冰水冷卻，以促使結(jié)晶析出，若仍沒有析出結(jié)晶，則這種溶劑也不適用。若有結(jié)晶析出，則以結(jié)晶析出的多少來選擇溶劑。

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