化學合成實驗

內(nèi)容概要

本書是面向21世紀教改型系列實驗教材之一，是教育部普通高等教育“十五”國家級規(guī)劃教材。全書分為六部分：第一部分介紹化學合成實驗的一般知識；第二部分介紹物質(zhì)的分離和提純；第三部分介紹物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定；第四部分為無機化合物的合成，編人了21個合成實驗，其中有7個綜合無機合成實驗；第五部分為有機化合物的合成，編入了77個合成實驗，其中有5個多步驟合成實驗。合成化學近年發(fā)展的新的合成方法和實驗技術(shù)如電化學合成、光化學合成、wittig反應、烯胺在合成中的應用、相轉(zhuǎn)移催化反應、微波輻射技術(shù)、活性中間體的測定等，結(jié)合具體實驗也在這部分予以介紹；第六部分選編了9個設計實驗。    本書可作為大學化學專業(yè)本科實驗教材，也可供?？坪推渌嚓P(guān)專業(yè)選作教材和參考書。

書籍目錄

第一部分　化學合成實驗的一般知識  1.1　實驗室規(guī)則  1.2　實驗室安全以及事故的預防和處理  1.3　化學合成實驗常用儀器和設備  1.4　化學合成實驗常用裝置  1.5　玻璃儀器的洗滌和保養(yǎng)  1.6　加熱與冷卻  1.7　實驗預習、記錄和實驗報告  1.8　手冊的查閱及常用參考書、文獻簡介  1.9　微型化學實驗  1.10　綠色化學第二部分  物質(zhì)的分離和提純  2.1　萃取和洗滌  2.2　干燥和干燥劑的使用  2.3　蒸餾  2.4　簡單分餾  2.5　水蒸氣蒸餾  2.6　減壓蒸餾  2.7　重結(jié)晶和過濾  2.8　升華  2.9　色譜法    2.9.1　紙色譜法    2.9.2　薄層色譜法    2.9.3　柱色譜法    2.9.4　氣相色譜法第三部分　物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定  3.1  熔點的測定及溫度計的校正  3.2　沸點及其測定  3.3　液體化合物折光率的測定  3.4　旋光度的測定  3.5　紅外光譜  3.6　紫外一可見光譜  3.7　核磁共振譜  3.8　質(zhì)譜第四部分　無機化合物的合成　4.1　基礎無機合成實驗    實驗一　硫酸鋁鉀晶體的制備    實驗二　碳酸鈉的制備及C0一含量測定    實驗三  由粗鹽制備化學試劑級氯化鈉    實驗四  由軟錳礦制備高錳酸鉀及其純度的測定    實驗五  重鉻酸鉀的制備及CrO含量的測定    實驗六  由鈦鐵礦制取二氧化鈦及其純度的測定    實驗七  一種鈷(Ⅲ)配合物的制備及表征    實驗八  [C0(NH)(N0)]c1和[Co(NH)(0N)]cl的制備及其IR表征    實驗九  十二鎢磷酸的制備及其IR表征    實驗十  離子配合物的離子交換分離及[Crcl(HO)]、 [CrCl(HO)]、[cr(H20)]。的可見光譜    實驗十一　無水四氯化錫的制備    實驗十二　非水溶劑法合成四碘化錫    實驗十三  醋酸鉻(Ⅱ)水合物的制備及純度測定    實驗十四  反尖晶石類型化合物鐵(Ⅲ)酸鋅(ZnFe0)的制備及表征　4.2　綜合無機合成實驗    實驗十五　硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備及組成分析    實驗十六　錳的雜多釩酸鹽的合成及組成的測定　　……第五部分　有機化合物的合成第六部分　設計實驗附錄

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   在選擇溶劑時應根據(jù)“相似相溶”的一般原理，溶質(zhì)往往易溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。一般來說，極性的溶劑溶解極性的固體，非極性溶劑溶解非極性固體。從一些手冊中可查到某化合物在各種溶劑中不同溫度下的溶解度。然而，在實際工作中往往通過試驗來選擇溶劑，溶解度試驗方法如下： 取0.1g待重結(jié)晶的固體置于一小試管中，用滴管逐滴加入溶劑，并不斷振蕩，待加入的溶劑約為ImL后，若晶體全部溶解或大部分溶解，則此溶劑的溶解度太大，不適宜作重結(jié)晶溶劑；若晶體不溶或大部分不溶，但加熱至沸騰（沸點低于100℃的，則應水浴加熱）時完全溶解，冷卻，析出大量結(jié)晶，這種溶劑一般可認為合用；若樣品不全溶于1mL沸騰的溶劑中時，則可逐次添加溶劑，每次約加0.5mL，并加熱至沸騰，若加入的溶劑總量達3～4mL時，樣品在沸騰的溶劑中仍不溶解，表示這種溶劑不合用；反之，若樣品能溶解在3～4mL沸騰的溶劑中，則將它冷卻，觀察有沒有結(jié)晶析出，還可用玻棒摩擦試管壁或用冰水冷卻，以促使結(jié)晶析出，若仍沒有析出結(jié)晶，則這種溶劑也不適用。若有結(jié)晶析出，則以結(jié)晶析出的多少來選擇溶劑。

編輯推薦

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