圖解現(xiàn)代分析化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)

內(nèi)容概要

《圖解現(xiàn)代分析化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)》是《圖解版分析技術(shù)與實(shí)例叢書(shū)》之一。
為了滿足從事分析化學(xué)檢測(cè)技術(shù)新一代人員的需求，作者把必須掌握的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)和當(dāng)代廣泛使用的分析化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)匯總編寫(xiě)了本書(shū)。主要內(nèi)容包括：影響分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的因素，無(wú)機(jī)定量化學(xué)分析的基本操作技術(shù)，有機(jī)化合物分析技術(shù)，分析化學(xué)中的分離技術(shù)，樣品預(yù)處理技術(shù)，以及痕量組分富集技術(shù)等。本書(shū)注重使讀者建立對(duì)基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)的正確理解，并對(duì)重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)作了較詳細(xì)的介紹。

作者簡(jiǎn)介

于世林，1960年畢業(yè)于北京大學(xué)化學(xué)系，北京化工大學(xué)分析化學(xué)教授。曾任人事部化學(xué)專業(yè)技術(shù)資格評(píng)審條件審定委員，化工部化工標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)委員，全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)委員，中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)分析檢測(cè)質(zhì)量保證專業(yè)委員會(huì)副主任?，F(xiàn)任北京分析測(cè)試協(xié)會(huì)色譜專業(yè)委員會(huì)理事；“現(xiàn)代科學(xué)儀器”雜志編委；全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)評(píng)審專家組成員；中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)色譜專業(yè)組儀器技術(shù)評(píng)議專家。

書(shū)籍目錄

前言
第1章 分析質(zhì)量、分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證
 1.1.1 分析系統(tǒng)
 1.1.2 分析質(zhì)量
 1.1.3 分析實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證
 1.2.1 分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制
 1.2.2 影響分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的因素
 1.2.3 分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證
 參考文獻(xiàn)
第2章 無(wú)機(jī)定量化學(xué)分析基本操作技術(shù)
 2.1.1 分析天平
 2.1.2 電子天平
 2.1.3 試樣的稱量方法
 2.1.4 稱量誤差分析
 2.1.5 分析天平使用規(guī)則和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄要求
 2.2.1 定量分析用計(jì)量?jī)x器
 2.2.2 定量分析常用玻璃儀器的種類
 2.2.3 無(wú)機(jī)定量分析用其他物品
 2.2.4 定量分析用玻璃儀器洗滌技術(shù)
 2.2.5 定量分析用玻璃儀器使用中的其他問(wèn)題
 2.3.1 滴定分析技術(shù)
 2.3.2 容量分析儀器的校準(zhǔn)技術(shù)
 2.3.3 滴定分析誤差
 2.4.1 稱量(重量)分析法概述
 2.4.2 稱量分析技術(shù)
 2.4.3 稱量分析誤差
 2.5.1 氣體分析儀器
 2.5.2 氣體分析操作技術(shù)
 參考文獻(xiàn)
第3章 有機(jī)化合物分析技術(shù)
 3.1.1 未知樣品的分析步驟
 3.1.2 未知樣品的初步定性鑒定
 3.1.3 未知樣品的外觀顏色分類
 3.1.4 具有特征氣味的有機(jī)化合物
 3.1.5 有機(jī)化合物的灼燒現(xiàn)象及揮發(fā)物的定性鑒別
 3.2.1 有機(jī)化合物的物理性質(zhì)測(cè)定方法
 3.2.2 熔點(diǎn)的測(cè)定
 3.2.3 凝固點(diǎn)的測(cè)定
 3.2.4 沸點(diǎn)的測(cè)定
 3.2.5 沸程的檢測(cè)
 3.2.6 液體相對(duì)密度的測(cè)定
 3.2.7 折光率的測(cè)定
 3.2.8 旋光度的測(cè)定
 3.3.1 有機(jī)元素的定性和定量分析
 3.3.2 有機(jī)化合物的分解方法
 3.3.3 有機(jī)化合物的元素定性鑒定方法
 3.3.4 有機(jī)化合物溶解度分組試驗(yàn)
 3.3.5 有機(jī)化合物特征官能團(tuán)的檢測(cè)方法
 3.3.6 有機(jī)元素定量測(cè)定
 3.3.7 有機(jī)官能團(tuán)定量分析
 3.3.8 有機(jī)化合物中水分的測(cè)定
 參考文獻(xiàn)
第4章 分析化學(xué)中的分離技術(shù)
 4.1.1 分離技術(shù)在化學(xué)分析和儀器分析中的應(yīng)用
 4.1.2 分離技術(shù)的基本原理
 4.1.3 分離方法的選擇
 4.2.1 揮發(fā)分離法：蒸發(fā)
 4.2.2 揮發(fā)分離法：升華
 4.2.3 揮發(fā)分離法：蒸餾
 4.3.1 沉淀分離法：重結(jié)晶
 4.3.2 沉淀分離法：無(wú)機(jī)沉淀劑的沉淀分離
 4.3.3 沉淀分離法：有機(jī)沉淀劑的沉淀分離
 4.3.4 沉淀分離法：均勻沉淀法
 4.4.1 萃取分離法
 4.4.2 液一液萃取技術(shù)
 4.4.3 液一固萃取技術(shù)
 4.4.4 加速溶劑萃取
 4.5.1 離子交換分離法
 4.5.2 離子交換樹(shù)脂的粒度分級(jí)和預(yù)處理轉(zhuǎn)型
 4.5.3 離子交換分離的操作方法
 4.5.4 離子交換分離法的應(yīng)用
 4.6.1 色譜分離法：色譜法分類
 4.6.2 吸附色譜法
 4.6.3 分配色譜法
 4.6.4 離子交換色譜
 4.6.5 體積排阻色譜法(凝膠色譜法)
 4.6.6 親和色譜法
 4.6.7 薄層色譜法
 4.6.8 逆流色譜法
 4.7.1 膜分離法
 4.7.2 純水、超純水的制備
 4.8.1 掩蔽
 4.8.2 解蔽
 4.9.1 醋酸纖維素膜區(qū)帶電泳
 4.9.2 聚丙烯酰胺凝膠區(qū)帶電泳
 參考文獻(xiàn)
第5章 樣品預(yù)處理技術(shù)和痕量組分的富集技術(shù)
 5.1.1 微波消解
 5.1.2 微波消解儀器
 5.1.3 微波萃取
 5.2.1 超聲萃取：超聲波的特性
 5.2.2 超聲萃取方法
 5.2.3 超聲萃取設(shè)備
 5.2.4 超聲萃取分離中影響萃取產(chǎn)率的因素
 5.2.5 超聲萃取的特點(diǎn)
 5.3.1 超臨界流體萃取
 5.3.2 超臨界流體萃取的操作方式
 5.3.3 超臨界流體萃取技術(shù)的特點(diǎn)及應(yīng)用
 5.4.1 氣體萃取技術(shù)：靜態(tài)頂空分析
 5.4.2 氣體萃取技術(shù)：動(dòng)態(tài)頂空分析
 5.5.1 吸附一熱解吸技術(shù)
 5.5.2 吸附一熱解吸技術(shù)：吸附材料的應(yīng)用范圍
 5.5.3 吸附一熱解吸技術(shù)：空氣中總揮發(fā)有機(jī)物的測(cè)定
 5.6.1 樣品溶液的濃縮方法
 5.6.2 樣品溶液的濃縮方法：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法
 5.7.1 浮選分離法的原理和浮選池
 5.7.2 浮選裝置和影響浮選分離的因素
 5.7.3 浮選分離法的特點(diǎn)及應(yīng)用
 5.8.1 液固相變過(guò)程痕量雜質(zhì)的富集：冷凝濃縮
 5.8.2 液固相變過(guò)程痕量雜質(zhì)的富集：區(qū)域熔融
 5.9.1 載體沉淀(共沉淀)富集法簡(jiǎn)介
 5.9.2 載體沉淀(共沉淀)分離法
 5.10.1 電化學(xué)沉積與溶解
 5.10.2 電化學(xué)沉積與溶解：溶出伏安法
 5.11.1 固相萃取簡(jiǎn)介
 5.11.2 固相萃取
 5.12.1 固相微萃取
 5.12.2 液相微萃取
 5.13.1 攪動(dòng)棒吸附萃取技術(shù)
 5.13.2 自動(dòng)樣品痕量富集滲析技術(shù)
 5.13.3 全自動(dòng)多功能樣品前處理儀器
 5.13.4 多功能樣品前處理儀器
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　第1章 分析質(zhì)量、分析實(shí)驗(yàn)室的　　質(zhì)量控制與質(zhì)量保證　　內(nèi)容提要　　化學(xué)計(jì)量學(xué)和計(jì)算機(jī)在分析化學(xué)中應(yīng)用已成為分析化學(xué)中最活躍的領(lǐng)域，使分析化學(xué)從實(shí)驗(yàn)技術(shù)發(fā)展成為一個(gè)科學(xué)領(lǐng)域——分析科學(xué)。　　分析科學(xué)前沿內(nèi)容包括：化學(xué)計(jì)量學(xué)、過(guò)程控制、傳感器、自動(dòng)化分析、機(jī)器人、專家系統(tǒng)、聯(lián)用接口、樣品引入技術(shù)、分析儀器智能化和微型化等。在生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和材料科學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的痕量分析技術(shù)，使分析測(cè)定突破了單一實(shí)驗(yàn)分析，而實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)室之間、部門(mén)之間、地域和國(guó)家之間合作，并要求所提供的分析數(shù)據(jù)及信息具有時(shí)間、空間一致性。從而把分析質(zhì)量、分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證納入分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的新內(nèi)容?！　〗鷥x器使用的復(fù)雜性、痕量分析應(yīng)用的普遍性和對(duì)實(shí)驗(yàn)室提供數(shù)據(jù)質(zhì)量要求的嚴(yán)格性構(gòu)成本章內(nèi)容。　　1.1.1 分析系統(tǒng)　　分析測(cè)試的目的就是準(zhǔn)確、快速而經(jīng)濟(jì)地提供有關(guān)被測(cè)物質(zhì)的各種分析信息。把分析測(cè)試看作一個(gè)獲取被測(cè)物質(zhì)各種分析信息的系統(tǒng)，如圖1-1所示。　　圖1-1分析系統(tǒng)的構(gòu)成　　分析信息是指與試樣的組成、性質(zhì)有關(guān)的信息，需采用合適的分析儀器和分析方法以獲取這些信息，因此分析系統(tǒng)工作內(nèi)容如圖1-2所示。　　圖1-2分析系統(tǒng)工作內(nèi)容　　計(jì)算機(jī)在分析化學(xué)中廣泛應(yīng)用，使分析化學(xué)信息傳遞、信息處理全過(guò)程得以實(shí)現(xiàn)，并對(duì)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量要求日益增高。隨著現(xiàn)代分析儀器的普遍采用與痕量分析應(yīng)用的復(fù)雜性，以及對(duì)分析人員的知識(shí)水平的全面要求，從而提出了分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證問(wèn)題，因此賦予分析質(zhì)量一個(gè)明確的含義是必要的。　　1.1.2 分析質(zhì)量　　分析質(zhì)量是指數(shù)據(jù)質(zhì)量、分析方法質(zhì)量和分析體系質(zhì)量三個(gè)方面的質(zhì)量?！　?.數(shù)據(jù)質(zhì)量　　單個(gè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量可以用準(zhǔn)確度來(lái)衡量，是被測(cè)物質(zhì)的測(cè)定值與真實(shí)值接近的程度。它受系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差控制。　　2.分析方法質(zhì)量　　分析方法的質(zhì)量用方法的精密度、準(zhǔn)確度衡量。分析方法的質(zhì)量還應(yīng)包括方法的靈敏度與選擇性、方法的經(jīng)濟(jì)成本及對(duì)環(huán)境的影響等?！　?.分析體系的質(zhì)量　　分析體系的質(zhì)量是指分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制（qualitycontrol）和分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證（qualityassurance）兩個(gè)方面?！　》治鰧?shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制由分析者的素質(zhì)、分析試樣的代表性、分析方法的準(zhǔn)確性、分析實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)的可靠性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和環(huán)境條件六個(gè)方面構(gòu)成?！　》治鰧?shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證是由一系列文件匯編組成，它的作用是向分析樣品委托人、分析檢測(cè)上級(jí)機(jī)構(gòu)和政府部門(mén)，保證分析實(shí)驗(yàn)室提供的分析結(jié)果真實(shí)可靠、具有溯源性并承擔(dān)法律責(zé)任?！　?.1.3 分析實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證　　對(duì)分析實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證的要求：　　計(jì)量認(rèn)證是計(jì)量行政部門(mén)在分析實(shí)驗(yàn)室提供分析測(cè)試數(shù)據(jù)之前，對(duì)其具有的分析測(cè)試能力和提供可靠分析結(jié)果的全面考核。　　計(jì)量認(rèn)證要求分析實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際測(cè)定中提供具有高準(zhǔn)確度、高精密度的測(cè)定結(jié)果，并具有良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性?！　?zhǔn)確度表示分析測(cè)試結(jié)果與“真值”之間的一致程度?！　【芏缺硎驹谙嗤瑮l件下，同一測(cè)定重復(fù)若干次所獲測(cè)試結(jié)果，彼此之間的一致程度?！　≈貜?fù)性是在同一分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，在相同測(cè)定條件下，對(duì)同一樣品測(cè)試若干次所獲測(cè)試結(jié)果彼此間的一致程度?！　≡佻F(xiàn)性是在不同的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用相同的分析方法，在不同測(cè)定條件下，對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試，所獲測(cè)定結(jié)果彼此之間的一致程度?！　∮缮鲜隹芍?，分析實(shí)驗(yàn)室提供的分析測(cè)試數(shù)據(jù)應(yīng)具有可信性，其關(guān)鍵是保證分析測(cè)試結(jié)果要有很高程度的再現(xiàn)性?！　》治鰧?shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證是對(duì)分析實(shí)驗(yàn)室能否提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)能力的確認(rèn)，是表明分析實(shí)驗(yàn)室可以提供可靠數(shù)據(jù)的憑證?！　≈挥薪?jīng)過(guò)計(jì)量認(rèn)證的分析實(shí)驗(yàn)室才能取得用戶對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)的有效性和可靠性的確認(rèn)?！　?.2.1 分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制　　分析實(shí)驗(yàn)室的一些特點(diǎn)分析實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試領(lǐng)域測(cè)試方法類型1.常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室：　　使用經(jīng)過(guò)確認(rèn)或標(biāo)準(zhǔn)分析方法分析一般工、農(nóng)業(yè)產(chǎn)品或環(huán)境污染樣品?！　?.研究和開(kāi)發(fā)分析實(shí)驗(yàn)室：　　進(jìn)行基礎(chǔ)研究過(guò)程，對(duì)新合成產(chǎn)物創(chuàng)建新的定性和定量分析方法?！　?duì)特定分析方法的改進(jìn)和新分析方法的開(kāi)發(fā)?！　〗邮懿粩嘧兓姆治鋈蝿?wù)。1.化學(xué)分析　　2.物理化學(xué)分析　　3.生化分析　　4.醫(yī)學(xué)臨床檢測(cè)　　5.環(huán)境分析　　6.材料分析　　7.表面分析1.重量（稱量）分析、容量（滴定）分析　　2.電化學(xué)分析　　3.原子發(fā)射、吸收、熒光光譜分析　　4.可見(jiàn)/紫外吸收光譜分析　　5.紅外/拉曼吸收光譜分析　　6.氣相色譜/高效液相色譜分析　　7.質(zhì)譜分析　　8.核磁共振波譜分析　　9.電鏡和粒子能譜分析分析實(shí)驗(yàn)室的建立，標(biāo)志著分析系統(tǒng)的建立，但分析結(jié)果的質(zhì)量并未確定?！　》治鰧?shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制是指分析實(shí)驗(yàn)室為保證提供分析結(jié)果的數(shù)據(jù)，能在一定置信水平的條件下，達(dá)到預(yù)期的準(zhǔn)確度和精密度而采取的減少各類誤差的措施?！　⊥ǔ２扇〉拇胧?，就是有效控制影響分析體系質(zhì)量的六個(gè)方面的各種因素，這種為獲取可靠分析結(jié)果的全部活動(dòng)，就是分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制?！　》治鰧?shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制和分析實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證互為因果關(guān)系。分析實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)是分析實(shí)驗(yàn)室實(shí)施質(zhì)量控制的最終結(jié)果?！　?.2.2 影響分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的因素1.分析工作者的科學(xué)素質(zhì)分析工作者應(yīng)具備的科學(xué)素質(zhì)1.正確掌握分析方法的基本原理?！　?.熟練掌握分析儀器的正確操作方法。　　3.準(zhǔn)確掌握分析測(cè)定結(jié)果的正確表達(dá)方法?！　?.具有一定的工作經(jīng)驗(yàn)，并能對(duì)變化的條件有一定的適應(yīng)性。在分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制中，分析工作者的主要任務(wù)是在數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論指導(dǎo)下，把分析測(cè)量誤差降至最低，以保證分析測(cè)量結(jié)果的可靠性?！　》治龉ぷ髡邞?yīng)當(dāng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的培養(yǎng)和訓(xùn)練，應(yīng)由下述兩類人員組成：　　1）專業(yè)分析人員　　系指受過(guò)高等教育的分析化學(xué)專業(yè)的學(xué)士、碩士、博士，其掌握化學(xué)分析、電化學(xué)分析、光化學(xué)分析、色譜分析、波譜分析、表面分析的專業(yè)知識(shí)，熟練掌握各種儀器分析方法的原理和實(shí)驗(yàn)技能；熟知樣品預(yù)（前）處理的各種技術(shù)及復(fù)雜組成樣品中痕量組分的濃縮、富集技術(shù)。他們之中的優(yōu)秀者可承擔(dān)分析實(shí)驗(yàn)室的領(lǐng)導(dǎo)工作，并承擔(dān)貫徹、實(shí)施分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的各種措施?！　?）實(shí)驗(yàn)員　　系指受過(guò)中等職業(yè)或大專教育的分析化學(xué)、儀器分析、工業(yè)分析專業(yè)的畢業(yè)生，他們了解并掌握化學(xué)分析的各種方法，了解儀器分析方法的概貌，能夠熟練掌握化學(xué)分析和一種以上儀器分析方法的基本操作，工作態(tài)度認(rèn)真負(fù)責(zé)，可在例行分析中提供準(zhǔn)確的分析測(cè)定數(shù)據(jù)。　　上述人員每年應(yīng)進(jìn)行在職專項(xiàng)培訓(xùn)，參加短訓(xùn)班或儀器制造廠商或?qū)I(yè)機(jī)構(gòu)組織的專題講座，了解專業(yè)領(lǐng)域的新進(jìn)展并記錄在個(gè)人檔案中，每個(gè)分析工作者應(yīng)熟知并掌握分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制方法和相關(guān)規(guī)定?！　　?/pre>




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