天然產(chǎn)物活性成分分離

內(nèi)容概要

　　本書將編入天然活性成份分離的最新技術(shù)，如超臨界流體提取、微波提取、高效逆流層析、高效液相色譜-核磁-質(zhì)聯(lián)用分析、凝膠層析等。扼要介紹復(fù)雜天然化學(xué)成份結(jié)構(gòu)的波譜解析方法，結(jié)構(gòu)修飾與前藥制備方法。在各論中作者除介紹自己的經(jīng)驗(yàn)外，還編寫了我國(guó)市場(chǎng)常見(jiàn)天然藥物、甜味劑、色素、殺蟲(chóng)劑如：紫杉醇、青蒿素、喜樹(shù)堿、甜菊苷、除蟲(chóng)菊脂等的最新分離方法，并附有各種層析顯色試劑，緩沖流制備方法及性能表等作為附錄便于查閱。
　　本書可作為天然產(chǎn)物化學(xué)，有機(jī)化學(xué)，藥物化學(xué)，植物化學(xué)，分析化學(xué)等領(lǐng)域教學(xué)、科研工作者及中西藥制藥公司與農(nóng)業(yè)和食品工業(yè)有關(guān)人員的參考書和案頭常用的工具書。

作者簡(jiǎn)介

徐任生，理學(xué)博士，教授。1931年生，江蘇金壇人。畢業(yè)于前蘇聯(lián)大學(xué)及其研究生院。先后在中國(guó)科學(xué)院上海藥物研究所、美國(guó)中藥科學(xué)研究中心(Pharmagenseis)從事天然產(chǎn)物化學(xué)與中藥現(xiàn)代化研究。主編《天然產(chǎn)物化學(xué)》、《黃酮體化合物鑒定手冊(cè)》等六部專著，發(fā)表學(xué)術(shù)論文180佘篇。曾獲國(guó)家自然科學(xué)二等獎(jiǎng)，中國(guó)科學(xué)院自然科學(xué)三等獎(jiǎng)等。為國(guó)產(chǎn)藥地高新、西地蘭、10-羥基喜樹(shù)堿及雷公藤內(nèi)酯醇的研究與開(kāi)發(fā)做出了重要貢獻(xiàn)。曾兼任ILIPAC藥物化學(xué)組和LJNESCO東南亞天然產(chǎn)物化學(xué)組中國(guó)代表，國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)有機(jī)化學(xué)組評(píng)審員，上海藥學(xué)會(huì)副理事長(zhǎng)及上海醫(yī)科大學(xué)兼職教授等職。現(xiàn)為中國(guó)科學(xué)院上海藥物研究所、IOCD(國(guó)際化學(xué)發(fā)展組織)和《中國(guó)天然產(chǎn)物》編委會(huì)的學(xué)術(shù)顧問(wèn)，Phytochemical Analysis、Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences和《天然產(chǎn)物研究與發(fā)展》等雜志編委。

書籍目錄

主編的話
第一篇　分離方法與技術(shù)
　第1章　中草藥有效成分的提取與分離
　第2章　結(jié)晶與純度鑒別
　第3章　超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用
　第4章　微波輔助萃取技術(shù)的應(yīng)用
　第5章　大孔吸附樹(shù)脂的應(yīng)用
　第6章　高效液相色譜及其聯(lián)用技術(shù)
　第7章　高效快速中壓制備色譜
　第8章　逆流色譜
　第9章　凝膠色譜
　第10章　優(yōu)化傳統(tǒng)提取與分離技術(shù)
　第11章　天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)鑒定
　第12章　結(jié)構(gòu)修飾與前藥制備
　第13章　天然產(chǎn)物的生物活性篩選
第二篇　各論
　第14章　生物堿
　第15章　黃酮類化合物
　第16章　酚類和木脂體類化合物
　第17章　香豆素
　第18章　蒽醌和花青素
　第19章　萜類化合物
　第20章　皂苷
　第21章　強(qiáng)心苷
　第22章　核苷
　第23章　多糖及寡糖
　第24章　肽、蛋白質(zhì)與酶
　第25章　海洋天然產(chǎn)物
　第26章　其他生物活性成分
附錄
主題詞索引
動(dòng)、植物名稱索引(拉丁文)　

章節(jié)摘錄

第1章中草藥有效成分的提取與分離 1。1概述 隨著生活水平的不斷提高，人們更關(guān)注自身的健康，對(duì)安全、高效治療藥物的需求更加迫切。研究新藥需要對(duì)大量化合物進(jìn)行活性篩選，發(fā)現(xiàn)新藥先導(dǎo)化合物。天然產(chǎn)物是新藥先導(dǎo)化合物的重要來(lái)源之一。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在1981～2002年全世界新發(fā)現(xiàn)的877個(gè)小分子藥物中，61%源于天然產(chǎn)物或其結(jié)構(gòu)類似物［1］。地球上預(yù)計(jì)存在的50萬(wàn)種開(kāi)花植物中只有半數(shù)有文字記載，人們只對(duì)其中10%的植物進(jìn)行過(guò)化學(xué)研究，而且很多研究工作還很粗淺。中草藥是中華醫(yī)學(xué)寶庫(kù)中的瑰寶，是中華民族幾千年與疾病作斗爭(zhēng)的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。從《神農(nóng)本草經(jīng)》記載的365味藥發(fā)展到明末李時(shí)珍《本草綱目》收錄的1892味藥，人們對(duì)中藥的認(rèn)識(shí)不斷深入。1994年出版的《中國(guó)中藥資源志要》收載了全國(guó)藥用植物、動(dòng)物、礦物等中藥資源及部分從國(guó)外引種栽培或飼養(yǎng)的藥用資源共計(jì)12694種，其中藥用植物分布于383科2313屬共11020種（含種下等級(jí)1208個(gè)）［2］。中草藥有效成分是中草藥發(fā)揮功效的物質(zhì)基礎(chǔ)。藥用植物中有效成分的含量與植物的生長(zhǎng)區(qū)域、植物的采集季節(jié)、植物的部位、加工儲(chǔ)存條件以及氣候與生態(tài)的變化有關(guān)。除有效成分外，藥用植物中還可能存在一些與其具有協(xié)同、拮抗作用的成分以及有毒副作用的化學(xué)物質(zhì)。研究確定中草藥的有效成分是建立質(zhì)控方法，保證及提高中草藥及中成藥質(zhì)量的前提，也是發(fā)現(xiàn)新藥先導(dǎo)化合物的有效途徑。中草藥一般具有多種臨床用途，因此我們?cè)趯ふ宜挠行С煞謺r(shí)首先應(yīng)該確定尋找目標(biāo)，分別尋找其中有某種療效的有效成分，然后通過(guò)提取、分離純化和相應(yīng)的體外、動(dòng)物體內(nèi)模型篩選以及臨床驗(yàn)證，這樣多次反復(fù)實(shí)踐才能達(dá)到目的。例如目前臨床上作五加皮使用的藥材主要有兩類：一類是五加科植物細(xì)柱五加AcanthopanaxgracilistylusW。W。Smith的干燥根皮，《中華人民共和國(guó)藥典》（簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》）規(guī)定其正名為五加皮，別名南五加皮；另一類為蘿科植物杠柳PeriplocasepiumBge。的干燥根皮，《中國(guó)藥典》規(guī)定其正名為香加皮，別名北五加皮。舊本草中五加皮沒(méi)有南、北之分，統(tǒng)稱為五加皮。香加皮具有風(fēng)濕，壯筋骨的作用，其中含有強(qiáng)心苷類成分，如果過(guò)量飲用以香加皮泡制的藥酒會(huì)導(dǎo)致中毒。近期研究還發(fā)現(xiàn)香加皮含有的一些孕甾烷糖苷在多種自身免疫性疾病動(dòng)物模型上顯示良好治療效果［3～6］。 天然產(chǎn)物的分離純化與結(jié)構(gòu)鑒定曾是十分耗時(shí)的工作。隨著色譜和波譜技術(shù)的進(jìn)步，許多純化工作可以通過(guò)自動(dòng)化儀器來(lái)實(shí)現(xiàn)，大部分結(jié)構(gòu)解析工作也可在較短時(shí)間內(nèi)完成。人們逐漸把目光轉(zhuǎn)向生物活性跟蹤分離。研究發(fā)現(xiàn)新活性天然產(chǎn)物需加強(qiáng)化學(xué)與生物活性測(cè)試等方面的協(xié)作。對(duì)篩選發(fā)現(xiàn)的活性提取部位進(jìn)行跟蹤分離可減少工作的盲目性，且不容易漏掉可能存在的微量生物活性成分。鑒于中草藥臨床用途的多樣性及中草藥成分可能具有的多靶點(diǎn)作用，選擇相關(guān)及適當(dāng)廣泛的篩選模型進(jìn)行測(cè)試會(huì)促進(jìn)發(fā)現(xiàn)新的有效成分。 1。2文獻(xiàn)檢索與預(yù)試驗(yàn) 天然產(chǎn)物源于動(dòng)物、植物、微生物和礦物，中草藥主要以植物類為主。本章主要介紹植物化學(xué)成分的提取和分離方法。植物的化學(xué)成分很復(fù)雜，普遍含有蛋白質(zhì)、糖類、淀粉、纖維素、樹(shù)脂、葉綠素及無(wú)機(jī)鹽等。此外，植物還可能分別含有生物堿、萜類、甾體、類黃酮、苯丙素、糖苷、有機(jī)酸、氨基酸等小分子次生代謝產(chǎn)物。 盡管植物中的化學(xué)成分通常比較復(fù)雜，但同科、同屬植物資源所含的化學(xué)成分 具有結(jié)構(gòu)相似性。因此，在著手研究一種中草藥的有效成分時(shí)，首先應(yīng)通過(guò)文獻(xiàn)檢索，了解同科屬植物中含有哪些類型的化學(xué)成分、這些化學(xué)成分及其類似物已報(bào)道具有哪些生物活性，從而將粗提物或部位在相關(guān)篩選模型上進(jìn)行測(cè)試，對(duì)有活性的粗提物或部位進(jìn)行生物活性導(dǎo)向的跟蹤分離，這樣有利于更有效地發(fā)現(xiàn)生物活性成分。SciFinder、Reaxys和CombinedChemicalDictionary（CCD）等數(shù)據(jù)庫(kù)使檢索同科、同屬植物化學(xué)成分及生物活性變得十分方便。 在信息檢索的基礎(chǔ)上，可對(duì)植物粗提取物進(jìn)行薄層色譜（TLC）分析，采用不同極性的展開(kāi)劑可幫助初步了解粗提物中主要小分子化合物的數(shù)目、各化合物之間的大致含量比例，是否含有高極性糖苷類化合物等信息。對(duì)展開(kāi)后的薄層板用各種定性試劑顯色，可進(jìn)一步判斷所含化合物的結(jié)構(gòu)類型，如用碘化鉍鉀（Dragendorff）試劑檢測(cè)是否含有生物堿類化合物、用三氯化鐵試劑檢測(cè)是否含有酚類化合物等。定性試劑顯色也會(huì)有例外情況發(fā)生，影響到預(yù)試驗(yàn)的結(jié)果。如碘化鉍鉀試劑對(duì)香豆素和萜類內(nèi)酯也發(fā)生顯色反應(yīng)，而咖啡因雖是生物堿，但對(duì)碘化鉍鉀試劑卻呈陰性反應(yīng)。粗提物中如含有Vc等還原性物質(zhì)，也會(huì)將三氯化鐵試劑中的三價(jià)鐵離子還原成亞鐵離子，產(chǎn)生顏色反應(yīng)。由于植物所含成分復(fù)雜且可能產(chǎn)生相互干擾，其中的低含量化學(xué)成分通常也難以用定性試劑檢測(cè)發(fā)現(xiàn)。 隨著各種液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS）分析儀器的普及，對(duì)植物粗提物或分離得到的部位進(jìn)行LC-MS/LC-UV分析，并結(jié)合文獻(xiàn)檢索得到的同科、同屬植物已知天然產(chǎn)物的相對(duì)分子質(zhì)量和具有共軛基團(tuán)化合物的紫外光譜特征，可以對(duì)粗提物或部位中的化學(xué)成分有更清晰的認(rèn)識(shí)，了解哪些為未報(bào)道過(guò)的化合物。對(duì)分離得到的純化合物，若相對(duì)分子質(zhì)量與數(shù)據(jù)庫(kù)中收集的同科、同屬植物中某一化合物的相對(duì)分子質(zhì)量相同，選用與其相同的溶劑測(cè)定核磁共振氫譜（對(duì)氫譜信號(hào)復(fù)雜的化合物，如皂苷等，可進(jìn)一步測(cè)定核磁共振碳譜），通過(guò)與文獻(xiàn)報(bào)道數(shù)據(jù)的比較，可快速鑒定多數(shù)已知結(jié)構(gòu)化合物。掌握各種數(shù)據(jù)庫(kù)的檢索功能對(duì)提高工作效率十分重要。 1。3天然產(chǎn)物的提取 在提取天然產(chǎn)物前通常需對(duì)所提取的天然材料進(jìn)行粉碎。粉碎程度不僅影響到提取效率，而且關(guān)系到有效成分的提出。如采用超微粉碎設(shè)備對(duì)靈芝孢子粉進(jìn)行破壁，才可將其中的活性成分有效溶出；采用粉碎機(jī)械進(jìn)行藥材粉碎時(shí)，由于高速撞擊摩擦?xí)?dǎo)致藥材溫度升高，可能破壞藥材中熱不穩(wěn)定化合物；先用液氮或冰箱放置對(duì)藥材降溫再進(jìn)行粉碎有助于避免熱不穩(wěn)定化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)變化。 選擇適當(dāng)?shù)奶崛》椒ú粌H可以保證所需成分被提出，還可以盡量避免不需要成分的干擾，簡(jiǎn)化后續(xù)的分離工作。有時(shí)只經(jīng)過(guò)一步提取，即可獲得單體成分。以低極性溶劑提取可得到親脂性的組分，醇類溶劑則對(duì)極性與非極性物質(zhì)都可溶出。若開(kāi)始階段采用極性大的溶劑提取，接著用溶劑萃取方法可將提取物按極性大小分成不同的部位。 1。3。1傳統(tǒng)溶劑提取法 傳統(tǒng)溶劑提取法包括浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等。 浸漬法提取天然產(chǎn)物，即將粉碎的天然原材料在容器內(nèi)加溶劑浸泡，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后倒出溶劑再加入新的溶劑浸泡，如此反復(fù)幾次至所需成分基本提取完全。 滲漉法是將粉碎的天然原材料置于一下面開(kāi)口的容器內(nèi)，不斷加入新溶劑，并通過(guò)控制下面出口大小連續(xù)收集浸提液（圖1。1）。由于原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸，始終保持一定的濃度差，滲漉法提取效果要比浸漬法好。根據(jù)需要可以采用單一溶劑進(jìn)行滲漉，也可使用幾種溶劑依次進(jìn)行滲漉。根據(jù)藥材體積的大小，可采用玻璃、陶瓷或不銹鋼等材料制成的不同大小的滲漉裝置進(jìn)行提取。當(dāng)用滲漉法提取植物花和葉等材料時(shí)，可在材料上部加一重物以減小體積。藥材的浸漬法和滲漉法一般提取溫度較低，提取物中所含雜質(zhì)較少。采用滲漉法提取時(shí)，樣品不宜過(guò)細(xì)，以免溶劑流經(jīng)原料層時(shí)速度太慢，影響傳質(zhì)過(guò)程。 與上述兩種方法相比，煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法在較高溫度下對(duì)天然成分進(jìn)行提取，提取效率更高，但雜質(zhì)也相對(duì)較多。材料量少時(shí)以索氏（Soxhlet）提取器進(jìn)行連續(xù)回流提取，具有操作簡(jiǎn)單、節(jié)省溶劑的特點(diǎn)（圖1。2）。在不了解植物所含成分是否穩(wěn)定的情況下，一般應(yīng)避免高溫提取，以防植物成分發(fā)生變化。 用溶劑提取天然材料時(shí)需考慮所用溶劑的沸點(diǎn)（沸點(diǎn)過(guò)高不易回收）、毒性及成本等因素。所用有機(jī)溶劑通常需呈惰性，即與所處理化合物不起化學(xué)反應(yīng)。但惰性也不是絕對(duì)的，例如所用的甲醇、乙醇或正丁醇有時(shí)會(huì)與天然產(chǎn)物中的羧基形成相應(yīng)的酯；用乙酸乙酯提取分離時(shí)，可能發(fā)生乙?；D(zhuǎn)移；使用丙酮時(shí)，可能會(huì)與天然產(chǎn)物中的二醇基團(tuán)形成縮酮結(jié)構(gòu)。充分考慮上述因素，有助于判斷所分得的化合物是否是真正的天然產(chǎn)物。在可用的提取溶劑中，水的成本最低，且非常安全。一些商品化的天然產(chǎn)物，如小檗堿、蕓香苷、甘草酸等在制備過(guò)程中采用水為提取溶劑。但用水提取，提取液中的雜質(zhì)較多，如無(wú)機(jī)鹽、蛋白質(zhì)、糖和淀粉等，給進(jìn)一步分離帶來(lái)許多困難。乙醇是最常用的有機(jī)溶劑，具有低毒、價(jià)廉、沸點(diǎn)適中、便于回收利用等特點(diǎn)，且對(duì)植物細(xì)胞的穿透能力強(qiáng)，除了蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)、果膠、淀粉和部分多糖等外，大多數(shù)有機(jī)化合物都能在乙醇中溶解。當(dāng)植物中所含成分較為簡(jiǎn)單或某一成分含量較高時(shí)，可根據(jù)其極性大小或溶解性能，選擇一種適當(dāng)?shù)娜軇┌阉璧某煞痔崛〕鰜?lái)，而雜質(zhì)留在植物殘?jiān)?。例如，?xì)辛中含有一種中性物質(zhì)細(xì)辛素，用石油醚回流，提取液濃縮即析出細(xì)辛素結(jié)晶，被石油醚一起提出的揮發(fā)油則留在母液中。又如，將橘絡(luò)粗粉置于索氏提取器中，用甲醇或乙醇回流提取，冷卻即析出橙皮苷結(jié)晶。 如果有效成分是酸性或堿性化合物，常可加入適當(dāng)?shù)乃峄驂A，再用有機(jī)溶劑提取。例如，生物堿在植物體中一般與酸結(jié)合成鹽存在，在生藥中加入適量的堿液，拌勻，使生物堿游離出來(lái)，再用有機(jī)溶劑提取。同樣，有機(jī)酸可加酸使其游離，然后用有機(jī)溶劑提取。反之，可以用酸性乙醇提取弱堿性生物堿。生物堿一般不溶于堿水，但有些酚性生物堿（如嗎啡）卻能溶于氫氧化鈉溶液中；有些生物堿的鹽不溶于水而溶于有機(jī)溶劑，不能用酸液提出。 為方便提取分離，有時(shí)要先對(duì)粉碎藥材進(jìn)行一些預(yù)處理。如種子類藥材常含有大量油脂，可先采用石油醚脫脂或壓榨法除去油脂再用其他高極性溶劑提取。 1。3。2水蒸氣蒸餾法 此法適用于提取能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的植物成分。這些化合物與水不相混溶或僅微溶，且在約100℃時(shí)有一定的蒸氣壓。當(dāng)水加熱沸騰時(shí)，能將該物質(zhì)一并隨水蒸氣帶出。例如植物中的揮發(fā)油，某些小分子生物堿如麻黃堿、煙堿、檳榔堿等，以及某些小分子的酸性物質(zhì)如丹皮酚等均可應(yīng)用本法提取，對(duì)一些在水中溶解度較大的揮發(fā)性成分可用低沸點(diǎn)非極性溶劑如石油醚、乙醚抽提出來(lái)。如將徐長(zhǎng)卿加水浸泡，然后水蒸氣蒸餾，蒸餾液用乙醚提取，醚提取液經(jīng)濃縮即析出丹皮酚結(jié)晶。在對(duì)中藥香加皮的乙醇提取液進(jìn)行減壓濃縮時(shí)，其中含有的4-甲氧基水楊醛會(huì)隨溶劑蒸發(fā)并冷凝于溶劑回收瓶中。在對(duì)一種新植物材料進(jìn)行研究時(shí)，應(yīng)注意避免具有該性質(zhì)成分的損失。在提取天然材料時(shí)，也應(yīng)注意使用回收溶劑可能引入的其他成分。 1。3。3超聲提取法 超聲波是在彈性介質(zhì)中傳播的一種振動(dòng)頻率高于聲波（20kHz）的機(jī)械波，能產(chǎn)生并傳遞強(qiáng)大的能量，給予媒質(zhì)（如固體小顆?；驁F(tuán)聚體）極大的加速度。當(dāng)顆粒內(nèi)部接受的能量足以克服結(jié)構(gòu)的束縛能時(shí)，固體顆粒（或團(tuán)聚體）被破碎（或解聚），從而促使細(xì)胞內(nèi)有效成分的溶出。這種能量作用于液體，振動(dòng)處于稀疏狀態(tài)時(shí)，液體會(huì)撕裂成很小的空穴，這些空穴一瞬間即閉合，閉合時(shí)產(chǎn)生高達(dá)幾十個(gè)大氣壓的瞬間壓力，即稱為空化現(xiàn)象。超聲提取技術(shù)的基本原理主要是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出，另外超聲波的次級(jí)效應(yīng)，如機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速欲提取成分的擴(kuò)散釋放并充分與溶劑混合，利于提取。與常規(guī)提取法相比，超聲提取法具有提取時(shí)間短、產(chǎn)率高、無(wú)需加熱等優(yōu)點(diǎn)。郭等［9］用正交試驗(yàn)對(duì)苦瓜黃酮的超聲提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并與傳統(tǒng)提取法進(jìn)行了比較。選取了超聲波功率、提取時(shí)間、料液比為考察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)了3個(gè)水平，由方差分析得出超聲波功率的改變對(duì)提取影響最大，其次是提取時(shí)間和料液比。綜合考慮各因素得出苦瓜黃酮超聲提取工藝條件為以90%的乙醇提取，超聲波功率為80W，提取20min，料液比為1∶30（g∶mL），與傳統(tǒng)提取方法對(duì)比，提取量為傳統(tǒng)方法的1。36倍，提取時(shí)間為傳統(tǒng)提取方法的1/9。國(guó)內(nèi)目前已有廠家生產(chǎn)連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備，可用于天然資源的大量提取。 此外，超臨界流體萃取、微波輔助萃取、空氣爆破等提取技術(shù)近年來(lái)在天然產(chǎn)物提取中也獲得日益廣泛的應(yīng)用，縮短了提取時(shí)間、提高了提取效率。相關(guān)內(nèi)容請(qǐng)參見(jiàn)本書第3章、第4章及其他相關(guān)資料。 1。4活性天然產(chǎn)物的分離 1。4。1經(jīng)典方法 這里的經(jīng)典分離方法是指從早期迄今一直被采用的方法，通常操作比較簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜、昂貴的儀器。 1。4。1。1液-液萃取法 天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)千差萬(wàn)別，分子結(jié)構(gòu)中極性基團(tuán)的多少及取代位置決定了其在不同溶劑中的溶解性。極性化合物易溶于極性溶劑，非極性化合物易溶于非極性溶劑。對(duì)篩選發(fā)現(xiàn)的活性提取物，用溶劑分配法可快速將提取物按極性大小進(jìn)行劃分，通過(guò)進(jìn)一步活性測(cè)試可確定活性成分所在部位。結(jié)合使用各種去除葉綠素、鞣質(zhì)、多糖的方法，可以減小后續(xù)分離的規(guī)模。該方法被廣泛用于從天然資源中尋找生物活性成分。 在提取分離皂苷類成分時(shí)，可先用工業(yè)酒精提取，對(duì)濃縮后的水液依次用低極性溶劑，如氯仿、乙酸乙酯從水中萃取出親脂性成分，然后通過(guò)正丁醇與水分配可使皂苷類成分富集于正丁醇部位，從而起到初步純化作用。在分離生物堿類成分時(shí)，在調(diào)節(jié)水相pH后，利用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，可使生物堿類成分得到富集，并可使強(qiáng)堿性生物堿與弱堿性生物堿得到初步分離。此外，在提取內(nèi)酯類化合物時(shí)，可利用其不溶于水，但遇堿水解成為羧酸鹽而溶于水，加酸酸化后又回復(fù)原物而不溶于水的性質(zhì)，從而與其他雜質(zhì)分開(kāi)。 在用同體積溶劑進(jìn)行液-液萃取時(shí)，一般重復(fù)3～5次即可。可先進(jìn)行小樣試驗(yàn)，如容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，大量萃取時(shí)不宜劇烈振搖。被萃取溶液濃度不宜過(guò)稀，以減少萃取溶劑用量。進(jìn)行萃取時(shí)，如遇到兩相溶劑顏色都很深或顏色接近，可用燈光近距離照射，有助于分清界面。 1。4。1。2固相萃取法 固相萃取法（solidphaseextraction，SPE）是一種利用固相吸附劑純化樣品的方法。固相萃取可以達(dá)到去除雜質(zhì)、脫鹽及濃縮被分析物的目的。固相萃取時(shí)可采用多種吸附劑，并可采用自動(dòng)化儀器對(duì)大量樣品進(jìn)行常規(guī)純化，已被廣泛用于樣品制備、分離及對(duì)分析樣品、活性測(cè)試樣品進(jìn)行預(yù)處理。 固相萃取法可以采用下面兩種方式： （1）樣品中的干擾性雜質(zhì)被吸附于萃取柱上，而所需的化合物被洗脫下來(lái)。

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