能量色散X射線熒光光譜

內容概要

　　本書以系統(tǒng)介紹了能量色散X射線熒光光譜分析的理論、測試技術和實際應用，以及近年來重要進展。在基體效應及其校正、探測器技術、樣品制備等章節(jié)均具有特色，并以較多的篇幅介紹了EDXRF分析方法在地質、水泥原材料、文物分析、ROHS等領域中的應用作了專門論述。本書內客豐富、概念清晰、新穎，圖文并茂。本書既可供綜合性大學及理工科院校化學及化學工程專業(yè)師生教學用書，對X射線熒光光譜分析工作者和科研人員尤有學習參考價值。

作者簡介

吉昂，研究員，1962年畢業(yè)于蘭州大學現(xiàn)代物理系原子能化學專業(yè)。1962年9月至1998年12月在中國科學院上海硅酸鹽研究所從事分析化學工作，涉及化學分析、中子活化分析和X射線熒光光譜分析。其成果獲中國科學院自然科學獎、中國科學院和上海市科技進步獎。曾任《分析化學》、《光譜學與光譜分析》等刊物編委。在國內外學術刊物上發(fā)表論文120余篇。主持并作為主要作者出版《無機非金屬材料分析》和《X射線熒光光譜分析》等專著。

書籍目錄

前言
緒論　能量色散和波長色散x射線熒光譜的比較
 0．1　概述
　0．2　DXRF和EDXRF譜儀色散方法
　0．3　用于WDXRF和EDXRF比較的譜儀
　　0．3．1　通用EDXRF譜儀
　　0．3．2　偏振和高能偏振EDXRF譜儀
　0．4　WDXRF和EDXRF譜儀本身引起的譜線干擾
　0．5　檢出限
　0．6　分辨率
　0．7　準確度和精密度
　0．8　分析時間
　0．9　EDXRF和WDXRF譜儀比較小結
　0．10　EDXRF和WDXRF譜儀合為一體的譜儀
 參考文獻
第一章　x射線熒光光譜物理學基礎
　1．1　X射線的本質和定義
　1．2　X射線與物質的相互作用
　　1．2．1　光電效應和特征X射線熒光輻射的產生
　　1．2．2　X射線在物質中的吸收”
　　1．2．3　X射線在物質中的散射
　　1．2．4　x射線在物質中的衍射
　　1．2．5　偏振
　　1．2．6　反射和折射
 1．3　莫塞萊(Moseley)定律
 1．4　熒光產額
 1．5　譜線分數(shù)
 參考文獻
第二章　激發(fā)和激發(fā)源
　2．1　X射線管
　　2．1．1　X射線管的基本結構
　　……
第十九章　水泥原材料分析
附錄

章節(jié)摘錄

版權頁：插圖：緒論能量色散和波長色散X射線熒光譜的比較0.1 概述波長色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀和能量色散X射線熒光（EDXRF）光譜儀分別于20世紀50年代初和70年代初商品化。我國于20世紀50年代末和70年代末引進和研制這兩類儀器，建立了X射線熒光光譜分析；我國學者雖起步較晚，但在20世紀X射線熒光理論強度計算、原級譜強度分布的測定、基本參數(shù)法和理論影響系數(shù)法校正元素間吸收增強效應的程序編制等方面均有所建樹；為適應生產和科研工作的需要，我國XRF分析工作者無論是在分析方法的制定還是樣品制備技術方面均做了非常出色的工作?，F(xiàn)在國內生產的EDXRF譜儀和用于水泥行業(yè)的WDXRF譜儀均已占有相當高的市場份額。為使初學者對WDXRF和EDXRF譜儀的各自特點有較全面的認識，依據(jù)這兩類譜儀的色散方法、分辨率、檢出限和分析時間、準確度和精度諸方面予以比較。雖然這類比較國外早在20世紀80年代就有報道，1999年張學華等［1］曾對低分辨率（探測器為封閉式正比計數(shù)管）同位素EDXRF譜儀對太平洋多金屬結核中Mn、Fe、Co、Ni和Cu等元素的現(xiàn)場分析結果與實驗室用WDXRF譜儀（Rigaku3080E3）分析結果進行了比較。作者認為可以滿足太平洋多金屬結核現(xiàn)場分析中礦物品位的測定。詹秀春［2］曾以地質樣品為例，使用日本RigakuRIX2100型WDXRF譜儀和德國Spectro-LAB2000型偏振EDXRF譜儀，用相同的標樣，分析了100個未知樣。在此基礎上比較兩類儀器的準確度和精密度，得出如下結論：WDXRF在精度和準確度方面較優(yōu)于EDXRF譜儀，但對大多數(shù)元素而言，兩者相似；檢出限方面EDXRF對Mo~Ba則優(yōu)于WDXRF譜儀，而對輕元素和鈷則是WDXRF譜儀優(yōu)于EDXRF譜儀。兩個方法均可分析30個以上元素，可滿足地球化學分析的要求。Brouwer［3］曾將EDXRF譜儀和WDXRF譜儀的基本性能和特點比較列于表0-1。表0-1EDXRF譜儀和WDXRF譜儀性能和特點比較［3］EDXRF譜儀WDXRF譜儀測定元素范圍Na-U倡Be-U檢出限輕元素不理想，重元素較好對輕、重元素均較好。靈敏度輕元素不理想，重元素較好輕元素尚可，重元素較好。分辨率輕元素不理想，重元素較好輕元素較好，重元素不理想。功率消耗9~600W200~4000W測量方式同時收集全譜順序／同時收集多個元素譜讀取特征譜強度方式譜峰面積譜峰位強度因儀器引起的譜線干擾和峰高次線，晶體熒光扣背景方法擬合依據(jù)特征譜線一側或兩側選擇適當角度倡使用超薄窗半導體探測器，輕元素可測至7號原子序數(shù)氮?；贓DXRF譜儀和WDXRF譜儀的激發(fā)源、探測器和譜儀的整體性能均有質的飛躍，如以實驗室常用的譜儀為例，EDXRF譜儀有功率僅為9W或50W的常規(guī)譜儀和功率為50W、400W或600W的偏振EDXRF譜儀，除此之外，還有手持式和可移動式XRF譜儀、微束和共聚焦XRF譜儀以及全反射XRF譜儀等。這些譜儀均以譜峰面積讀取特征譜強度并收集全譜，故可將之歸于EDXRF譜儀。WDXRF譜儀也有多種：除常見的掃描道、固定道和兩者相結合的譜儀外，以功率為例，就有200W、1kW、2.4kW、3kW和4kW的WDXRF譜儀。因此將兩類譜儀予以全面比較雖是必要的，但確是困難的。因此在比較過程中，遵循表0-1中所列各項內容，對實驗室中常用的譜儀，在使用基本相似的標樣和對所用儀器測試條件予以優(yōu)化的情況下，對譜儀的檢出限、分辨率、方法的精密度和準確度等予以比較。0.2WDXRF和EDXRF譜儀色散方法WDXRF譜儀色散方法是建立在X射線波動性基礎上，依據(jù)布拉格定律對樣品發(fā)射出的特征X射線及原級譜的散射線進行分光，再將待測元素的特征X射線與基體中某些元素的高次線射入探測器并將光信號轉換為電信號，經放大后，再通過模數(shù)轉換（ADC）將電信號轉換為數(shù)字信號，然后由脈沖高度分析器［以PANa-lytical公司生產的Axious儀器為例，用雙多道分析器（MCA）］篩除高次線、晶體熒光等，通過數(shù)據(jù)處理將特征X射線強度轉換為濃度。譜儀光路示意于圖0-1。EDXRF譜儀是建立在粒子性基礎上，由光源（如X射線管）激發(fā)樣品所產生的特征X射線及原級譜的散射線直接進入探測器，探測器將光信號轉換為電信號，由主放大器輸出的脈沖傳送到ADC，脈沖幅度的模擬信號在這里轉換成數(shù)字信號，產生的數(shù)字作為與多道分析器（MCA）連接的地址，然后根據(jù)這些地址分檢不同的脈沖即X射線的能量，并記錄相應脈沖的數(shù)目。數(shù)據(jù)存儲在類似傳統(tǒng)計算機存儲器的MCA存儲器中。從本質上講，WDXRF譜儀和EDXRF譜儀基本原理是一樣的，均是建立在莫塞萊定律基礎之上；其最大差異是因色散方法的不同導致WDXRF譜儀記錄單個特征譜的峰位強度，而EDXRF譜儀是記錄試樣發(fā)射出的X射線全譜，對特征譜而言是記錄譜峰的面積。EDXRF譜儀光路圖參見圖0-2。Bertin［4］以計算平晶波長色散X射線光譜儀為例，計算X射線管靶發(fā)出的并射入到樣品上的X射線光子數(shù)，和由計算樣品發(fā)出的和隨后進入探測器的特征X射線光子數(shù)。計算結果表明，由W靶（50kV，50mA）發(fā)出的原級譜光子數(shù)為1016，射入樣品后，被樣品吸收的原級譜光子數(shù)是1.34×109；銅樣產生的CuK層空穴數(shù)是1.17×109，發(fā)射出4.12×108條CuKα線，經過準直器和晶體衍射后到達探測器CuKα線光子數(shù)為244，有效率僅0.00006%，而EDXRF譜儀因樣品發(fā)射出X射線直接進入探測器，且樣品與探測器之間的距離短，又無準直器，因此效率比WDXRF譜儀高4~5數(shù)量級［5］。Bruker公司給出不同探測器接受來自于樣品的入射X射線光子數(shù)和探測器探測到的光子數(shù)，如表0-2所示?？梢奅DXRF譜儀使用低功率亦可獲得好的結果。

編輯推薦

《能量色散X射線熒光光譜》是21世紀科學版化學專著系列之一。

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