中藥化學(xué)實(shí)驗

內(nèi)容概要

本書是“國家級實(shí)驗教學(xué)示范中心·中藥學(xué)實(shí)驗系列教材”，是作者在多年中藥化學(xué)實(shí)驗教學(xué)經(jīng)驗的基礎(chǔ)上編著而成。主要介紹了常用的中藥化學(xué)實(shí)驗提取、分離純化和檢識方法。收錄了中藥化學(xué)研究中有代表性的生物堿、蒽醌、黃酮、萜類等相關(guān)的13個實(shí)驗。每個實(shí)驗包括六項內(nèi)容：目的與要求、實(shí)驗原理、儀器與試劑、實(shí)驗步驟、注意事項、思考題。書后選錄了部分與中藥化學(xué)實(shí)驗相關(guān)的參考數(shù)據(jù)，包括常用有機(jī)溶劑性質(zhì)表、常用顯色劑制備表、實(shí)驗室的安全規(guī)則等。本書主要內(nèi)容均用中英文雙語編寫，考慮到語言表達(dá)習(xí)慣等不同，英文部分并非中文內(nèi)容的逐字翻譯。    本書適合中藥學(xué)、藥學(xué)、制藥工程及相關(guān)專業(yè)開設(shè)中藥化學(xué)、天然藥物化學(xué)實(shí)驗課時，特別是雙語實(shí)驗教學(xué)時使用。

書籍目錄

第一章　緒論第二章　中藥化學(xué)成分的一般研究方法第三章　中藥化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗第四章　中藥化學(xué)實(shí)驗  實(shí)驗一　虎杖中蒽醌類成分的提取、分離和鑒定  實(shí)驗二　秦皮中香豆素成分的提取、分離和鑒定  實(shí)驗三　槐花米中蘆丁和槲皮素的提取、分離和鑒定  實(shí)驗四　葛根中異黃酮的提取、分離和鑒定  實(shí)驗五　甘草中甘草次酸的提取、分離和鑒定  實(shí)驗六　柴胡中柴胡皂苷的提取、分離和鑒定  實(shí)驗七　穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯的提取、分離、鑒定及衍生物制備  實(shí)驗八　牡丹皮中丹皮酚的提取、分離和鑒定  實(shí)驗九　揮發(fā)油的定性和定量分析  實(shí)驗十　穿山龍中薯蕷皂苷元的提取、分離和鑒定  實(shí)驗十一　黃花夾竹桃總苷和次苷的提取、分離和鑒定  實(shí)驗十二　防己中生物堿的提取、分離和鑒定  實(shí)驗十三　一葉蔌中一葉蔌堿的提取、分離和鑒定及衍生物制備參考文獻(xiàn)附錄一　常用溶劑化學(xué)性質(zhì)表附錄二　常用鑒定試劑的配制和應(yīng)用附錄三　中藥化學(xué)學(xué)生實(shí)驗守則附錄四　安全與急救常識

章節(jié)摘錄

　　結(jié)晶法的關(guān)鍵是選擇適宜的結(jié)晶溶劑。對溶劑的要求一般包括對被溶解成分的溶解度隨溫度不同應(yīng)有顯著差別；與被結(jié)晶的成分不應(yīng)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)；沸點(diǎn)適中等。常用于結(jié)晶的溶劑有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、吡啶等。當(dāng)用單一溶劑不能達(dá)到結(jié)晶時，可用兩種或兩種以上溶劑組成的混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶操作?；旌先軇┓ㄖ亟Y(jié)晶，將粗晶在加熱狀態(tài)下溶于少量第一溶劑（使結(jié)晶易溶解的溶劑）中，然后加入恰好使溶液變成輕微混濁狀所需要的足量溶劑。靜置，冷至室溫，結(jié)晶析出。同上操作收集晶體，必要時同法將產(chǎn)物進(jìn)行第二次重結(jié)晶。　　5 色譜分離法　　色譜分離法是中藥化學(xué)成分分離中最常應(yīng)用的分離法，具有分離效能高、快速簡便等優(yōu)點(diǎn)。通過選用不同分離原理、不同操作方式、不同色譜材料或?qū)⒏鞣N色譜組合應(yīng)用，可達(dá)到對各類型中藥成分的分離和精制，也可用于化合物的鑒定?！　”由V法在中藥化學(xué)成分的研究中，主要用于化學(xué)成分的預(yù)試、化學(xué)成分的鑒定及摸索柱色譜分離的條件。用薄層色譜法進(jìn)行中藥化學(xué)成分檢識，可依據(jù)各類成分的性質(zhì)以及文獻(xiàn)報道的色譜條件有針對性地進(jìn)行。樣品在薄層板上展開后，可將一些雜質(zhì)分離。其選擇性高，不僅可通過各種顯色反應(yīng)初步鑒定成分類型，而且可以了解主要化學(xué)成分的數(shù)目及其極性大小，使預(yù)試結(jié)果更為豐富，更可靠。常用的薄層色譜用硅膠有：硅膠G（G為石膏gypsurn的縮寫，表示加有石膏）；硅膠H（表示不加石膏）；硅膠GF254（表示加石膏和波長254nrn顯綠色熒光的硅酸鋅錳）；硅膠GF365（表示加石膏和波長365nm顯黃色熒光的硫化鋅鎘）；硅膠GH2s。和硅膠GH弧等。　　柱色譜法是分離和純化中藥化學(xué)成分的一種重要的方法，包括常壓、低壓、中壓和高壓柱色譜法。裝填色譜柱的材料包括硅膠、改性硅膠、氧化鋁、纖維素、聚酰胺、葡聚糖凝膠、活性炭、硅藻土等。液相柱色譜的洗脫劑（或流動相）通常為有機(jī)溶劑的混合物或水和極性有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈）的混合物。硅膠液相柱色譜是經(jīng)常使用的正相柱色譜法，洗脫劑（或流動相）是有機(jī)溶劑的混合物。C18鍵合硅膠液相柱色譜是經(jīng)常使用的反相柱色譜法，洗脫劑（或流動相）是甲醇一水或乙腈一水的混合物?！　∪⒗砘瘮?shù)據(jù)、波譜數(shù)據(jù)的測定與結(jié)構(gòu)鑒定從中藥中經(jīng)過提取、分離、精制得到的有效成分，必須鑒定或測定其化學(xué)結(jié)構(gòu)，為深入探討有效成分的生物活性、構(gòu)效關(guān)系、體內(nèi)代謝、結(jié)構(gòu)改造、化學(xué)全合成等研究提供必要的依據(jù)。得到的化合物首先需要進(jìn)行干燥（玻璃干燥器或真空干燥箱中干燥），然后進(jìn)行理化常數(shù)、波譜數(shù)據(jù)的測定和結(jié)構(gòu)鑒定，以便對該成分進(jìn)行進(jìn)一步的研究工作。熔點(diǎn)測定是鑒定結(jié)晶純度方法之一?；衔锏娜埸c(diǎn)是一個大致范圍，在此范圍內(nèi)化合物由固相變?yōu)橐合啵@一過程有時伴隨有化合物的分解。純的天然物質(zhì)結(jié)晶一般有一定的熔點(diǎn)和較小的熔程，當(dāng)化合物中含有少量雜質(zhì)時會使實(shí)測熔點(diǎn)值降低。一些天然物質(zhì)的分解點(diǎn)間隔比較長或不容易看清楚；有些則在加熱過程中色澤逐步變深，最后到分解，看不清收縮點(diǎn)。有些立體異構(gòu)體和非常類似的混合物熔程也很短。還有些天然物質(zhì)具有雙熔點(diǎn)特性，即在某一溫度已經(jīng)全部熔化，當(dāng)溫度繼續(xù)上升時又固化，然后在某一更高溫度時又熔化或分解。中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)鑒定除理化常數(shù)和化學(xué)法鑒定外，波譜解析法（包括紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和質(zhì)譜等）近年來發(fā)展迅速，加上單晶x衍射等方法，使鑒定質(zhì)量和速度大為提高。運(yùn)用紫外光譜、紅外光譜、核磁共振和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，進(jìn)行綜合解析，能迅速地確定一個化合物的化學(xué)式和結(jié)構(gòu)，且用量在毫克乃至微克水平。判斷兩個化合物是否相同時，可在相同條件下比較紅外光譜、測定混合熔點(diǎn)和在至少3種展開系統(tǒng)下進(jìn)行薄層色譜（應(yīng)有疊加點(diǎn)樣斑點(diǎn)）。若兩個化合物的紅外光譜一致、混合后熔點(diǎn)不下降、薄層色譜行為一致，則基本可以判定為相同化合物?！　　?/pre>








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