中藥化學實驗

內容概要

本書是“國家級實驗教學示范中心·中藥學實驗系列教材”，是作者在多年中藥化學實驗教學經驗的基礎上編著而成。主要介紹了常用的中藥化學實驗提取、分離純化和檢識方法。收錄了中藥化學研究中有代表性的生物堿、蒽醌、黃酮、萜類等相關的13個實驗。每個實驗包括六項內容：目的與要求、實驗原理、儀器與試劑、實驗步驟、注意事項、思考題。書后選錄了部分與中藥化學實驗相關的參考數(shù)據(jù)，包括常用有機溶劑性質表、常用顯色劑制備表、實驗室的安全規(guī)則等。本書主要內容均用中英文雙語編寫，考慮到語言表達習慣等不同，英文部分并非中文內容的逐字翻譯。    本書適合中藥學、藥學、制藥工程及相關專業(yè)開設中藥化學、天然藥物化學實驗課時，特別是雙語實驗教學時使用。

書籍目錄

第一章　緒論第二章　中藥化學成分的一般研究方法第三章　中藥化學成分預實驗第四章　中藥化學實驗  實驗一　虎杖中蒽醌類成分的提取、分離和鑒定  實驗二　秦皮中香豆素成分的提取、分離和鑒定  實驗三　槐花米中蘆丁和槲皮素的提取、分離和鑒定  實驗四　葛根中異黃酮的提取、分離和鑒定  實驗五　甘草中甘草次酸的提取、分離和鑒定  實驗六　柴胡中柴胡皂苷的提取、分離和鑒定  實驗七　穿心蓮中穿心蓮內酯的提取、分離、鑒定及衍生物制備  實驗八　牡丹皮中丹皮酚的提取、分離和鑒定  實驗九　揮發(fā)油的定性和定量分析  實驗十　穿山龍中薯蕷皂苷元的提取、分離和鑒定  實驗十一　黃花夾竹桃總苷和次苷的提取、分離和鑒定  實驗十二　防己中生物堿的提取、分離和鑒定  實驗十三　一葉蔌中一葉蔌堿的提取、分離和鑒定及衍生物制備參考文獻附錄一　常用溶劑化學性質表附錄二　常用鑒定試劑的配制和應用附錄三　中藥化學學生實驗守則附錄四　安全與急救常識

章節(jié)摘錄

　　結晶法的關鍵是選擇適宜的結晶溶劑。對溶劑的要求一般包括對被溶解成分的溶解度隨溫度不同應有顯著差別；與被結晶的成分不應產生化學反應；沸點適中等。常用于結晶的溶劑有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、吡啶等。當用單一溶劑不能達到結晶時，可用兩種或兩種以上溶劑組成的混合溶劑進行結晶操作?；旌先軇┓ㄖ亟Y晶，將粗晶在加熱狀態(tài)下溶于少量第一溶劑（使結晶易溶解的溶劑）中，然后加入恰好使溶液變成輕微混濁狀所需要的足量溶劑。靜置，冷至室溫，結晶析出。同上操作收集晶體，必要時同法將產物進行第二次重結晶?！　? 色譜分離法　　色譜分離法是中藥化學成分分離中最常應用的分離法，具有分離效能高、快速簡便等優(yōu)點。通過選用不同分離原理、不同操作方式、不同色譜材料或將各種色譜組合應用，可達到對各類型中藥成分的分離和精制，也可用于化合物的鑒定?！　”由V法在中藥化學成分的研究中，主要用于化學成分的預試、化學成分的鑒定及摸索柱色譜分離的條件。用薄層色譜法進行中藥化學成分檢識，可依據(jù)各類成分的性質以及文獻報道的色譜條件有針對性地進行。樣品在薄層板上展開后，可將一些雜質分離。其選擇性高，不僅可通過各種顯色反應初步鑒定成分類型，而且可以了解主要化學成分的數(shù)目及其極性大小，使預試結果更為豐富，更可靠。常用的薄層色譜用硅膠有：硅膠G（G為石膏gypsurn的縮寫，表示加有石膏）；硅膠H（表示不加石膏）；硅膠GF254（表示加石膏和波長254nrn顯綠色熒光的硅酸鋅錳）；硅膠GF365（表示加石膏和波長365nm顯黃色熒光的硫化鋅鎘）；硅膠GH2s。和硅膠GH弧等。　　柱色譜法是分離和純化中藥化學成分的一種重要的方法，包括常壓、低壓、中壓和高壓柱色譜法。裝填色譜柱的材料包括硅膠、改性硅膠、氧化鋁、纖維素、聚酰胺、葡聚糖凝膠、活性炭、硅藻土等。液相柱色譜的洗脫劑（或流動相）通常為有機溶劑的混合物或水和極性有機溶劑（如甲醇、乙腈）的混合物。硅膠液相柱色譜是經常使用的正相柱色譜法，洗脫劑（或流動相）是有機溶劑的混合物。C18鍵合硅膠液相柱色譜是經常使用的反相柱色譜法，洗脫劑（或流動相）是甲醇一水或乙腈一水的混合物?！　∪?、理化數(shù)據(jù)、波譜數(shù)據(jù)的測定與結構鑒定從中藥中經過提取、分離、精制得到的有效成分，必須鑒定或測定其化學結構，為深入探討有效成分的生物活性、構效關系、體內代謝、結構改造、化學全合成等研究提供必要的依據(jù)。得到的化合物首先需要進行干燥（玻璃干燥器或真空干燥箱中干燥），然后進行理化常數(shù)、波譜數(shù)據(jù)的測定和結構鑒定，以便對該成分進行進一步的研究工作。熔點測定是鑒定結晶純度方法之一。化合物的熔點是一個大致范圍，在此范圍內化合物由固相變?yōu)橐合?，這一過程有時伴隨有化合物的分解。純的天然物質結晶一般有一定的熔點和較小的熔程，當化合物中含有少量雜質時會使實測熔點值降低。一些天然物質的分解點間隔比較長或不容易看清楚；有些則在加熱過程中色澤逐步變深，最后到分解，看不清收縮點。有些立體異構體和非常類似的混合物熔程也很短。還有些天然物質具有雙熔點特性，即在某一溫度已經全部熔化，當溫度繼續(xù)上升時又固化，然后在某一更高溫度時又熔化或分解。中藥化學成分的結構鑒定除理化常數(shù)和化學法鑒定外，波譜解析法（包括紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和質譜等）近年來發(fā)展迅速，加上單晶x衍射等方法，使鑒定質量和速度大為提高。運用紫外光譜、紅外光譜、核磁共振和質譜數(shù)據(jù)，進行綜合解析，能迅速地確定一個化合物的化學式和結構，且用量在毫克乃至微克水平。判斷兩個化合物是否相同時，可在相同條件下比較紅外光譜、測定混合熔點和在至少3種展開系統(tǒng)下進行薄層色譜（應有疊加點樣斑點）。若兩個化合物的紅外光譜一致、混合后熔點不下降、薄層色譜行為一致，則基本可以判定為相同化合物?！　　?/pre>








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