圖解核磁共振技術(shù)與實(shí)例

前言

20世紀(jì)70年代以來(lái)，超導(dǎo)核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）儀與脈沖傅里葉變化NMR儀的迅速發(fā)展，以及電子計(jì)算機(jī)和多脈沖波譜技術(shù)的有機(jī)結(jié)合，使NMR技術(shù)取得了重要的突破，功能越來(lái)越完善。此技術(shù)可以在不破壞生物樣品并保持液體狀態(tài)的前提下，研究生物大分子和一些活性組織的動(dòng)態(tài)過(guò)程、分子結(jié)構(gòu)和生物功能的關(guān)系，獲得使用其他技術(shù)無(wú)法得到的信息。NMR譜已經(jīng)成為指導(dǎo)不同材料合成鑒定、判斷微觀結(jié)構(gòu)標(biāo)示的“指紋”和“眼睛”。作者在總結(jié)二十多年NMR教學(xué)實(shí)踐探索以及專題科研工作的基礎(chǔ)上，采用圖解分析的方式編寫了此書，并輔助文字解釋，以期將NMR的基本概念和理論與化合物結(jié)構(gòu)信息緊密結(jié)合起來(lái)，加深讀者對(duì)NMR主要譜學(xué)參數(shù)的理解，從而提高識(shí)譜和解譜的能力.本書在選材組織上，注意將基礎(chǔ)理論與實(shí)例緊密結(jié)合，力求內(nèi)容簡(jiǎn)單明了，通俗易懂；文中運(yùn)用大量不同譜圖實(shí)例闡述了NMR的結(jié)構(gòu)信息，提供詳盡典型的數(shù)據(jù)和表格，由淺人深，形象直觀，令看似復(fù)雜的譜圖和分析技術(shù)一目了然，與國(guó)內(nèi)同類書相比更為實(shí)用。全書共分為7章，第1章主要介紹NMR譜的基本原理和超導(dǎo)NMR儀的組成和工作原理；第2、3章針對(duì)不同化合物的結(jié)構(gòu)，分別闡明化學(xué)位移、偶合常數(shù)等譜學(xué)參數(shù)與化合物微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

內(nèi)容概要

本書避開抽象繁瑣的基本理論公式推導(dǎo)，采用大量圖譜實(shí)例將NMR基本概念與化合物結(jié)構(gòu)信息緊密結(jié)合，并加以輔助性的文字解釋，使廣大讀者能夠從復(fù)雜的NMR譜圖實(shí)例中學(xué)習(xí)和提高識(shí)譜和解譜的本領(lǐng)。    本書主要闡述了脈沖傅里葉變換NMR技術(shù)的基本理論、超導(dǎo)NMR儀的組成和操作指導(dǎo)、脈沖傅里葉變換C-NMR、二維以及固體NMR基本原理和常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，不同結(jié)構(gòu)化合物的化學(xué)位移和偶合常數(shù)等譜學(xué)參數(shù)與化合物微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系，最后以典型化合物NMR譜實(shí)例詳細(xì)說(shuō)明一維和二維譜圖的解析步驟和要領(lǐng)。另外，附有的習(xí)題便于讀者進(jìn)一步鞏固所學(xué)到的基本理論知識(shí)。書后附表提供的主要原子核的δ和J實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可供讀者查閱和參考。    本書可作為化學(xué)、生物、環(huán)境、食品、制藥、石油化工、材料等領(lǐng)域的初、中級(jí)NMR分析技術(shù)人員，高等院校從事NMR研究的技術(shù)人員，中等職業(yè)教育、高年級(jí)本科生和研究生的教材和參考書。

作者簡(jiǎn)介

嚴(yán)寶珍，1963年畢業(yè)于南京大學(xué)化學(xué)系，留校任教于有機(jī)化學(xué)教研室，主要從事于有機(jī)結(jié)構(gòu)分析和儀器分析的教學(xué)和科研工作。自1976年以來(lái)任職于北京化工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)系，主要負(fù)責(zé)分析測(cè)試中心的工作，創(chuàng)建了核磁共振實(shí)驗(yàn)室，并于1991-1992年作為訪問(wèn)學(xué)者對(duì)加拿大皇后大學(xué)進(jìn)行了專題的NMR研究。經(jīng)過(guò)近三十年的發(fā)展，培養(yǎng)了近三十名研究生，接受了一名博士生和一名博士后的培養(yǎng)工作；講授了“有機(jī)分析”、“波譜分析”、“現(xiàn)代儀器分析”、“近代分析測(cè)試技術(shù)”等研究生學(xué)位課，并撰寫了“核磁共振在分析化學(xué)中的應(yīng)用”與“材料結(jié)構(gòu)的表征與應(yīng)用”兩本專著；先后主要負(fù)責(zé)承擔(dān)了國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目五項(xiàng)、化工部和中石化公司科技項(xiàng)目五項(xiàng)，以及國(guó)家863項(xiàng)目和國(guó)際化學(xué)武器核查實(shí)驗(yàn)-化工部第一輪國(guó)際核查聯(lián)試等項(xiàng)目；榮獲部級(jí)科技成果獎(jiǎng)三項(xiàng)，專利一項(xiàng)，發(fā)表學(xué)術(shù)論文近100篇（其中SCI收錄三十篇）。

書籍目錄

前言 第1章 核磁共振譜的基本理論和共振原理   1.1 概述   1.2 NMR的基本原理   1.3 原子核的弛豫及其應(yīng)用   1.4 NOE效應(yīng)   1.5 脈沖傅里葉變換NMR的基本介紹 第2章 核磁共振譜化學(xué)位移與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系   2.1 化學(xué)位移的基本理論   2.2 典型化合物的化學(xué)位移 第3章 自旋-自旋偶合以及與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系   3.1 自旋-自旋偶合   3.2 不同類型氫之間的偶合   3.3 遠(yuǎn)程偶合   3.4 1H與其他核之間的偶合   3.5 13C與其他核之間的偶合   3.6 多重峰裂分的一般規(guī)律   3.7 化學(xué)等價(jià)與磁等價(jià) 第4章 脈沖傅里葉變換核磁共振的實(shí)驗(yàn)方法   4.1 脈沖傅里葉變換核磁共振實(shí)驗(yàn)技術(shù)   4.2 溶劑峰壓制實(shí)驗(yàn)   4.3 一維選擇性TOCSY   4.4 自旋-晶格弛豫時(shí)間T1的測(cè)量-反轉(zhuǎn)恢復(fù)法 第5章 核磁共振譜的解析與注意事項(xiàng)   5.1 解析NMR譜時(shí)的常見(jiàn)問(wèn)題   5.2 解析NMR譜時(shí)的注意事項(xiàng)   5.3 譜圖解析的程序及實(shí)例解析 第6章 二維核磁共振譜   6.1 概述   6.2 常見(jiàn)的二維核磁共振譜   6.3 二維核磁共振譜實(shí)例解析 第7章 固體NMR譜   7.1 固體NMR研究的對(duì)象與特點(diǎn)   7.2 固體高分辨NMR的基本原理   7.3 固體高分辨NMR技術(shù)   7.4 固體高分辨NMR的應(yīng)用 參考文獻(xiàn) 附錄 附錄Ⅰ 不同類型的1H和13C化學(xué)位移 附錄Ⅱ 不同類型化合物的偶合常數(shù)

章節(jié)摘錄

插圖：1.3.2弛豫的應(yīng)用脈沖傅里葉變換NMR儀可以比較快速、定量地測(cè)定自旋晶格弛豫時(shí)間T1，而分子內(nèi)各種結(jié)構(gòu)環(huán)境下的核由于運(yùn)動(dòng)速度的不同，表現(xiàn)出不同的弛豫時(shí)間T1。相反，磁核的T真也反映了自身的結(jié)構(gòu)與所處的環(huán)境.根據(jù)這種相互關(guān)系可以利用測(cè)定弛豫時(shí)間T1來(lái)獲得分子結(jié)構(gòu)的信息。弛豫時(shí)間T1在碳譜測(cè)定中是除化學(xué)位移、偶合常數(shù)、信號(hào)強(qiáng)度以外第4個(gè)測(cè)定參數(shù)，它可以幫助鑒別復(fù)雜碳譜中各峰的歸宿，可以研究分子內(nèi)部基團(tuán)旋轉(zhuǎn)情況以及分子鏈節(jié)運(yùn)動(dòng)情況等。下面將利用各種實(shí)例進(jìn)行討論。（1）分子中季碳峰，帶不同數(shù)目質(zhì)子碳及骨架碳和側(cè)鏈碳的區(qū)分磷酸腺苷的結(jié)構(gòu)式及分子中各碳的T值如圖1.所示。比較與磷酸連接的亞甲基和糖環(huán)次甲基碳的T1值，可知前者差不多是后者的一半.這是固定架結(jié)構(gòu)中的亞甲基碳上有2倍于次甲基碳上氫原子數(shù)的緣故。這兩種碳都以偶極弛豫為主，所以T1與連接氫原子的數(shù)目成反比。而嘌呤環(huán)上的3個(gè)季碳的T1值比一般大，但夾在2個(gè)叔氮之間的碳，其T1值又比與氨基相連的碳要大。這是因?yàn)?，雖然都是季碳，但后一種碳鄰近有質(zhì)子（氨基），其有助于偶極弛豫之故。（2）利用分子作各向異性轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的T1值，確定不同位置碳峰的歸屬如圖1-9所示的幾種分子都有一種占優(yōu)勢(shì)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸?？疾焖械腡1值可見(jiàn)，轉(zhuǎn)動(dòng)軸上碳的T1值小于轉(zhuǎn)動(dòng)軸以外的碳。在（C）中無(wú)取代基的苯環(huán)碳比有取代基苯環(huán)上相對(duì)位置上的碳丁.值要小，因?yàn)榍罢叩膽T量小、轉(zhuǎn)動(dòng)快；在（f）中，鄰、間、對(duì)3種位置上碳的T1值相差最小，因?yàn)?個(gè)甲基使苯環(huán)間的自由旋轉(zhuǎn)受到阻礙，迫使分子作為整體旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)動(dòng)量加大，速度減小。

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