儀器分析實驗

內容概要

　　《21世紀高等院校教材·儀器分析實驗》編寫力求理論知識夠用，實驗相關知識盡量全面的原則。所選項目基本覆蓋了儀器分析理論課程講授的內容。涉及到的分析儀器種類，包括氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外可見分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀、電化學分析儀器（酸度計、離子計、自動電位滴定計、微庫侖計、多功能電化學分析儀）等，基本上是當前廣泛使用的分析儀器。通過《21世紀高等院校教材·儀器分析實驗》的學習和實訓，使學生加深理解儀器分析的基本原理，熟悉各類分析儀器的基本構造，掌握常用儀器分析方法，掌握常用分析儀器的維護和保養(yǎng)方法，達到對學生進行應有技能和素質培養(yǎng)的目的。

書籍目錄

前言 第1章緒論 第2章原子發(fā)射光譜法 實驗1電弧發(fā)射光譜攝譜法定性及半定量分析 實驗2電弧發(fā)射光譜攝譜法定量測定純鋅樣品中的銅和鉛 實驗3ICP—AES攝譜分析法定量測定自來水中的多種微量元素 實驗4ICP—AEs全譜直讀光譜法測定自來水中的多種微量元素 實驗5ICP—AES全譜直讀光譜法測定氯化銨試劑中的雜質元素 實驗6ICFLAEs全譜直讀光譜法測定純鋅樣品的純度 第3章原子吸收光譜法 實驗7原子吸收測定最佳實驗條件的選擇 實驗8火焰原子吸收光譜法測定銅 實驗9火焰原子吸收光譜法中的化學干擾的研究 第4章紫外—可見分光光度法 實驗10分光光度法測定溴百里香酚藍指示劑的離解常數(shù) 實驗11環(huán)境污染廢水中甲醛的催化動力學光度法的測定 實驗12海水中蒽、菲的定性檢出 實驗13二階導數(shù)分光光度法同時測定痕量鍺和鉬 實驗14蛋白質中色氨酸和酪氨酸的測定 實驗15雙波長光度法同時測定硝基酚的鄰、對位異構體 第5章分子熒光光譜法 實驗16熒光分光光度法測定維生素B2的含量 實驗17熒光分析法同時測定羥基苯甲酸的鄰、間位異構體 實驗18熒光分光光度法測定乙酰水楊酸和水楊酸 第6章紅外光譜法 實驗19苯甲酸等紅外光譜的測繪及結構分析 實驗20ATR—傅里葉變換紅外光譜法測定甲基苯基硅油中苯基的含量 實驗21紅外光譜法區(qū)別順和反丁烯二酸 實驗22醛和酮的光譜 實驗23鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯混合物中各組分含量的測定 第7章拉曼光譜法 實驗24傅里葉變換激光拉曼光譜用于氨基酸的結構測定 實驗25FT拉曼表面增強散射實驗 第8章電位分析法 實驗26氟離子選擇性電極測定自來水中的氟離子 實驗27電位滴定法測定自來水中的氯化物 第9章電解與庫侖分析法 實驗28電重量法測定溶液中銅和鉛的含量 實驗29庫侖滴定法測定痕量砷 實驗30庫侖滴定法標定硫代硫酸鈉濃度 實驗31庫侖滴定法測定維生素C含量 第10章伏安法和極譜法 實驗32極譜分析中的極大、氧波及消除 實驗33極譜法測定鎘離子和鎳離子的半波電位和電極反應電子數(shù) 實驗34單掃描示波極譜法同時測定水樣中鎘和鋅 實驗35循環(huán)伏安法研究電極反應過程 實驗36差分脈沖伏安法測定維生素C片中抗壞血酸含量 實驗37陽極溶出伏安法測定水樣中鉛和鎘的含量 第11章氣相色譜法 實驗38熱導池檢測器靈敏度的測定 實驗39色譜柱有效理論塔板數(shù)的測定 實驗40丁醇異構體及雜質的分離和測定 實驗41氫火焰離子化檢測器檢測限的測定 實驗42校正因子的測定 實驗43十四碳烷中十五碳烷的內標法測定 第12章高效液相色譜法 實驗44高效液相色譜法分離和測定鄰、間、對硝基苯酚 實驗45阿司匹林原料藥中水楊酸的掖相色譜分析測定 實驗46高效液相色譜法分離食品添加劑苯甲酸和山梨酸 實驗47反相離子對色譜法分離無機陰離子NO2和NO3 第13章離子色譜法 實驗48離子色譜法測定水樣中無機陰離子的含量 實驗49離子色譜法測定粉塵中可溶性無機陰、陽離子的含量 實驗50離子色譜法測定大氣顆粒物中可溶性無機陰、陽離子 第14章氣相色譜—質譜聯(lián)用分析法 實驗51利用氣質聯(lián)用分離測定有機混合體系 實驗52空氣中有機污染物的分離及測定 實驗53內標法定量檢測鄰二甲苯中的雜質苯和乙苯 實驗54皮革及其制品中殘留五氯苯酚檢測 第15章核磁共振波譜法 實驗55核磁共振譜法測定乙酰乙酸乙酯互變異構體的相對含量 實驗56二維核磁同核相關實驗gCOSY的使用 實驗57二維核磁異核相關實驗gHSQC的操作與應用 實驗58用預飽和水峰壓制方法測β—環(huán)糊精的核磁氫譜 第16章熱分析法 實驗59五水硫酸銅失水過程的TG測量 實驗60石膏變?yōu)槭焓喑潭鹊腄SC測定 第17章毛細管電泳法 實驗61毛細管電泳在抗氧化劑測定中的應用 實驗62毛細管區(qū)帶電泳分離硝基苯酚異構體 第18章流動注射—原子光譜聯(lián)用分析法 實驗63流動注射KR在線吸附—火焰原子吸收光譜聯(lián)用技術測定痕量Pb 實驗64流動注射微柱在線置換吸附—電熱原子吸收光譜聯(lián)用技術測定痕量鈀 第19章圓二色光譜分析法 實驗65圓二色光譜研究蛋白質與小分子作用后的構象變化 實驗66圓二色光譜研究核酸與小分子作用后的構象變化 第20章X射線光電子能譜法 實驗67XPS法測定TiO2粉末的元素組成、含量及其價態(tài)分析 實驗68CeO2／Si界面元素組分的XPS深度剖析

章節(jié)摘錄

版權頁：   插圖：   第14章 氣相色譜—質譜聯(lián)用分析法 儀器聯(lián)用技術是當代儀器分析發(fā)展的一個重要方向。其中，以色譜的聯(lián)用技術最為活躍。多種結構分析儀器能夠提供被測物的定性檢測信息，但這些儀器方法大多只能用于純化合物或簡單混合物的直接鑒定。若將這些結構分析儀器作為色譜鑒定器而與色譜聯(lián)用，則可將色譜的高分離能力與結構分析儀器的成分鑒定能力相結合，使各種色譜聯(lián)用技術成為最有效的復雜混合物的分離、鑒定手段。在眾多的儀器聯(lián)用技術中，氣相色譜一質譜聯(lián)用是開發(fā)最早、儀器最為完善、應用最為廣泛的、也是最為成功的一種。 14.1基本原理 氣相色譜法是有力的分離手段，它具有分離效率高、分析時間短、定量結果準、設備價格低、容易自動化等特點，但在鑒定方面有很大的局限性，即使有純樣品，要鑒定未知樣品也不容易；質譜是一種需樣量較少、信息量較大的鑒定工具，具有靈敏度高、鑒別能力強、響應速度快等優(yōu)點，但并不適合于對混合物的測定。氣相色譜—質譜聯(lián)用技術克服了質譜的這一缺點，在進入質譜儀以前，混合物已經被氣相色譜儀成功地分離了。 氣相色譜對混合物的分離是基于各種化合物對流動氣相和固定液相的相對親和性不同而進行的。樣品的進樣方式采用傳統(tǒng)的分流／不分流注射。很少量的樣品被注射進色譜儀中，在色譜柱前端的加熱區(qū)被汽化，樣品的蒸氣被載氣（通常用氦氣）運送通過色譜柱（長度為15～200 m），這就組成了氣相部分。色譜柱的內壁包著一層液體，稱為固定相。不同的化合物在色譜柱中以不同的速率前進，于是流出色譜柱的時間也就不同，在流出色譜柱時它們就被分離了?；衔镌谏V柱中的運行時間被稱做保留時間。保留時間是由化合物在流動相和固定相中的相對溶解度而決定的。有關氣相色譜的詳細原理請參閱本書的第11章。 質譜分析法主要是利用電磁學原理，通過對帶電樣品離子的質荷比（m／z）的分析，來實現(xiàn)對樣品進行定性和定量的一種分析方法。待測樣品在高真空中受熱汽化后，通過一個細孔（稱為漏孔）進入電離室。在電離室中，大多數(shù)樣品分子被打掉一個電子成為分子離子，或進一步發(fā)生化學鍵的斷裂而形成碎片離子。樣品分子形成碎片要根據(jù)一定的原則，也就是說，形成的碎片離子對樣品分子是特征的。

編輯推薦

《21世紀高等院校教材:儀器分析實驗》可作為綜合性大學、師范院校、農林和醫(yī)藥等有關專業(yè)的儀器分析實驗教材，也可供從事分析測試工作的科技人員參考。

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