基礎(chǔ)化學(xué)實驗

內(nèi)容概要

　　《21世紀(jì)高等院校教材·化學(xué)類：基礎(chǔ)化學(xué)實驗》是在中山大學(xué)多年實驗教學(xué)研究和改革與教學(xué)實踐基礎(chǔ)上編寫而成的。它和后續(xù)的《現(xiàn)代化學(xué)實驗與技術(shù)》、《綜合化學(xué)實驗》構(gòu)成化學(xué)和近化學(xué)專業(yè)實驗教學(xué)的有機整體。全書分為四大部分：化學(xué)實驗基本知識和基本技術(shù)、基本實驗、制備實驗和設(shè)計實驗，內(nèi)容涉及化學(xué)二級學(xué)科的無機化學(xué)實驗、分析化學(xué)實驗和有機化學(xué)實驗的基本原理和技能，實驗包括常量、半微量和微量實驗、綜合型實驗和多步驟系列實驗等共117個實　　驗；并在保證對學(xué)生的基本訓(xùn)練基礎(chǔ)上，加強了創(chuàng)新意識和綠色環(huán)保意識的培養(yǎng)。　　《21世紀(jì)高等院校教材·化學(xué)類：基礎(chǔ)化學(xué)實驗》可作為高等院?；瘜W(xué)類和近化學(xué)類專業(yè)（生物、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、化工、冶金、輕工、食品、農(nóng)林、材料科學(xué)與工程、環(huán)境科學(xué)與工程等）基礎(chǔ)化學(xué)實驗教材，也可供相關(guān)人員參考使用。

書籍目錄

前言 第一部分 化學(xué)實驗基本知識和基本技術(shù) 第1章 化學(xué)實驗基本知識 1.1 基礎(chǔ)化學(xué)實驗課程簡介 1.2 實驗室守則 1.3 實驗室安全 1.4 實驗的預(yù)習(xí)、操作、記錄和報告 第2章 一般技術(shù) 2.1 玻璃儀器的使用 2.1.1 常用玻璃儀器 2.1.2 玻璃儀器的洗滌、干燥和使用 2.1.3 塞子的配置和打孔 2.1.4 常用的實驗裝置 2.2 簡單玻璃工操作 2.3 化學(xué)試劑、溶液濃度及溶液配制 2.4 物質(zhì)的干燥和干燥劑 2.5 加熱與冷卻 2.5.1 加熱 2.5.2 冷卻 第3章 分離提純技術(shù) 3.1 結(jié)晶與固液分離 3.1.1 固體的溶解 3.1.2 溶液的蒸發(fā)（濃縮） 3.1.3 結(jié)晶 3.1.4 固液分離與沉淀的洗滌 3.2 重結(jié)晶 3.2.1 溶劑的選擇 3.2.2 固體物質(zhì)的溶解 3.2.3 脫色和趁熱過濾 3.2.4 結(jié)晶的析出及濾集 3.2.5 晶體的干燥 3.2.6 少量物質(zhì)的重結(jié)晶 3.3 升華 3.4 常壓蒸餾 3.4.1 基本原理 3.4.2 蒸餾操作的應(yīng)用 3.4.3 蒸餾裝置的選擇和安裝 3.4.4 蒸餾操作 3.4.5 少量物質(zhì)的蒸餾 3.5 減壓蒸餾 3.5.1 基本原理 3.5.2 減壓蒸餾的應(yīng)用 3.5.3 減壓蒸餾的裝置 3.5.4 減壓蒸餾操作 3.6 分餾 3.6.1 基本原理 3.6.2 簡單的分餾裝置和操作 3.7 水蒸氣蒸餾 3.7.1 基本原理 3.7.2 水蒸氣蒸餾的應(yīng)用 3.7.3 水蒸氣蒸餾的裝置 3.7.4 水蒸氣蒸餾操作 3.7.5 少量物質(zhì)的水蒸氣蒸餾裝置 3.8 共沸蒸餾 3.9 萃取與洗滌 3.9.1 基本原理 3.9.2 固體的萃取 3.9.3 液體的萃取 3.9.4 溶劑的回收 3.10 離子交換技術(shù) 3.10.1 概述 3.10.2 離子交換過程 3.10.3 離子交換分離操作方法 第4章 分析測定技術(shù) 4.1 天平及其使用 4.1.1 天平的級別與分類 4.1.2 電子天平 4.1.3 其他常用電子天平簡介 4.2 酸度計及其使用方法 4.2.1 酸度計簡介 4.2.2 PHS—25型酸度計 4.3 電導(dǎo)率儀及其使用方法 4.3.1 基本原理 4.3.2 DDS—307型電導(dǎo)率儀的外形結(jié)構(gòu)和使用方法 4.4 滴定分析儀器及基本操作 4.4.1 吸管 4.4.2 容量瓶 4.4.3 滴定管 4.5 重量分析基本操作 4.5.1 樣品的溶解 4.5.2 沉淀 4.5.3 過濾和洗滌 4.5.4 干燥和灼燒 4.6 分光光度法常用儀器及基本操作 4.6.1 S22PC分光光度計 4.6.2 TU—1800SPC紫外—可見分光光度計 4.7 密度的測定 4.7.1 液體密度的測定 4.7.2 固體密度的測定 4.7.3 氣體密度的測定 4.8 熔點的測定 4.8.1 原理及應(yīng)用 4.8.2 毛細(xì)管熔點測定法 4.8.3 數(shù)字自動熔點測定儀 4.9 沸點的測定 4.9.1 常量法測沸點 4.9.2 微量法測沸點 4.10 折光率的測定 4.10.1 阿貝折光儀的構(gòu)造和工作原理 4.10.2 折光儀的使用和維護(hù) 4.11 旋光度的測定 4.11.1 概述  4.11.2 測定操作 第二部分 基本實驗 第5章 基本操作訓(xùn)練 實驗1 煤氣燈的使用和簡單玻璃工操作 實驗2 電子天平稱量練習(xí) 實驗3 容量儀器的校準(zhǔn) 實驗4 滴定分析基本操作練習(xí) 實驗5 沉淀與溶液的分離 實驗6 由膽礬精制五水硫酸銅 實驗7 蒸餾和沸點的測定 實驗8 熔點的測定和溫度計的校正 實驗9 重結(jié)晶 實驗10 薄層層析、氨基酸紙上層析 實驗11 植物色素的提取和柱層析 實驗12 比旋光度的測定 …… 第6章 常數(shù)測定和化合物的性質(zhì) 第7章 定量分析 第三部分 制備實驗 第8章 化合物的制備 第9章 綜合形實驗及多步合成 第四部分 設(shè)計實驗 主要參考書目 附錄

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   （三）實驗步驟 方法一：在250mL三頸燒瓶中，放入水（40mL），小心慢慢加入濃硫酸（13.5mL），搖勻后加入硝酸鈉①（15g，約0.175mol）。將燒瓶置于冰水浴中冷卻，在小燒杯中稱取苯酚②（14.1g，0.15mol），并加入4mL水，溫?zé)釘嚢柚寥?，冷卻后倒入滴液漏斗中。在振搖下自滴液漏斗往燒瓶中逐滴加入苯酚水溶液，保持反應(yīng)溫度在15～20℃。滴加完后，繼續(xù)振搖1h，促使苯酚硝化完全。反應(yīng)過程中顏色逐漸加深，最后得到棕黑色焦油狀物。用冰鹽浴充分冷卻，使全部油狀物凝成固體。小心盡量傾去酸性水溶液，油層在用冰鹽浴冷卻下再用水洗滌數(shù)次，盡量洗去剩余的酸液。 將油層進(jìn)行水蒸氣蒸餾，直到冷凝管無黃色油滴流出為止。如果蒸餾時冷凝管中結(jié)晶析出造成堵塞，則可以關(guān)閉冷凝水片刻，使結(jié)晶熔化流人接受器中。餾出液冷卻后，粗鄰硝基苯酚迅速凝成黃色固體，抽濾收集、干燥、稱量（4～4.5g）并測定其熔點。再用乙醇一水混合溶劑重結(jié)晶，可得亮黃色針狀體約3.5g，熔點45℃。 在水蒸氣蒸餾后的殘液中，加水至總體積約為150mL（如果殘液體積太大，則濃縮），再加10mL濃鹽酸和1g活性炭，加熱煮沸10min，趁熱過濾。如果濾液顏色太深，則再用活性炭脫色一次。濾液用冰水冷卻，粗對硝基苯酚立即析出。抽濾收集結(jié)晶，干燥后得粗產(chǎn)品2.5～3.0g。用2％稀鹽酸重結(jié)晶，產(chǎn)量1.7～2g，熔點114℃。 純鄰硝基苯酚為亮黃色針狀晶體，熔點為45.3～45.7℃；對硝基苯酚為白色針狀晶體，熔點為114.9～115.6℃。 方法二：在100mL三頸燒瓶中放人苯酚（4.5g）、水（0.5mL）和苯（15mL），裝上溫度計、冷凝管和滴液漏斗。在滴液漏斗中放置濃硝酸（4mL）。將三頸燒瓶放置于冰水浴中冷卻，待瓶內(nèi)混合物溫度降至10℃以下，自滴液漏斗中逐滴滴人濃硝酸，立即發(fā)生劇烈的放熱反應(yīng)。小心維持溫度在5～10℃，并不時振搖三頸燒瓶。濃硝酸加完后，三頸燒瓶仍于冰水浴中放置5min，然后再在室溫放置1h，促使反應(yīng)完全。 將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻，對硝基苯酚成晶體析出，抽濾，晶體用10mL苯洗滌，粗對硝基苯酚可用苯或2％的稀鹽酸重結(jié)晶，得淡黃色晶體。 將濾液和苯洗滌液合并置于分液漏斗中，分去含酸的水層，苯層轉(zhuǎn)人蒸餾瓶中，加15mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾。當(dāng)苯全部蒸出后，調(diào)換接受器，繼續(xù)水蒸氣蒸餾，蒸出鄰硝基苯酚，冷卻餾出液，抽濾并收集鄰硝基苯酚，干燥后測定熔點。用乙醇—水混合溶劑重結(jié)晶。

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