冷凍干燥新技術

前言

　　《冷凍干燥新技術》是華澤釗教授對含水的物料進行真空“凍干”（冷凍干燥）技術開發(fā)科研與教學實踐積聚的創(chuàng)新知識與技術成果的系統(tǒng)綜述。因其影響深遠，該書獲國家自然科學基金委員會出版基金資助，由科學出版社出版?！　龈傻奈锪?，包括微生物、熱敏性新藥和保健營養(yǎng)食品等，經(jīng)密封包裝，可在室溫或4℃的條件下長期保存其有效活性成分或品質。目前，有關人體細胞的凍干保存技術正形成新的研究熱點，有望給治療和修復人體組織功能的臨床醫(yī)學帶來新的重大變革?！　∪A澤釗教授1956～1965年在清華大學六年制本科和三年制研究生學習時，專修動力工程熱物理學科，畢業(yè)后分配到上海機械學院（現(xiàn)上海理工大學）長期從事低溫制冷專業(yè)的教學與研究。1980～1983年被公派去美國麻省理工學院（MIT）訪問進修，開始從事細胞和生物組織在液氮低溫（77K）下的保存研究。1983年返回上海機械學院，創(chuàng)建了我國低溫工程熱物理與生物醫(yī)學交叉結合的低溫生物醫(yī)學技術研究室（所），從無到有，逐步完善了物質基地，1986年該室成為有博士學位授予權的人才培養(yǎng)基地。1994年獲中國科學院出版基金資助，由科學出版社出版了《低溫生物醫(yī)學技術》專著，因其先進性，先后獲機械工業(yè)部科技進步一等獎、國家級教學成果二等獎、國家自然科學四等獎。華澤釗教授一直是上海理工大學制冷與低溫、食品科學與工程的學術帶頭人，新近接任該校新組建的生物醫(yī)學工程研究院院長職務，為國家培養(yǎng)了一批相關的高級技術人才?！　　独鋬龈稍镄录夹g》是華澤釗教授近十年來悉心研究形成的新專著。書中包括凍干的理論基礎、凍干的關鍵技術、藥品與食品和生物體的凍干等內容。作者以他豐富的科研與教學實踐經(jīng)驗，用深入淺出、富有啟示性的筆觸，系統(tǒng)闡明凍干技術的新進展及其展望，也顯示出作為技術科學門類的工程熱物理學科在發(fā)展涉及生物傳熱傳質、非晶態(tài)轉變、物性的非穩(wěn)態(tài)測量、過程的動態(tài)控制等新技術中，可以發(fā)揮積極的基礎性作用。在該書即將交付排印之際，謹竭誠為之推薦，對“前言”做些補充，供讀者和凍干技術研究和應用者參考。

內容概要

　　《冷凍干燥新技術》先后被列為上海市研究生重點教材和國家自然科學基金研究成果專著。冷凍干燥是將富含水的物料，先冷卻、凍結，然后在真空條件下，進行加熱，實現(xiàn)升華干燥和解吸干燥，排除95％～99％的水分。凍干后的物料，經(jīng)密封后，可以在室溫或4℃下長期保存。冷凍干燥是藥品、食品、微生物和細胞保藏的一種新興的重要技術?！独鋬龈稍镄录夹g》共17章，內容包括三個部分：冷凍干燥的理論與機理分析；冷凍干燥的技術和實施方法；藥品、食品和生物體等的冷凍干燥技術。這三個部分各占約1／3篇幅?！独鋬龈稍镄录夹g》可用作工程學科研究生和高年級本科生教材，也可供醫(yī)學、藥學和食品領域的科技人員和師生參閱。

書籍目錄

序
前言
第1章 緒論
1.1 冷凍干燥技術的歷史
1.2 冷凍干燥的基本過程
1.3 冷凍干燥系統(tǒng)的構成
1.3.1 冰的升華對冷凍干燥系統(tǒng)的技術要求
1.3.2 冷凍干燥系統(tǒng)的主要組成
1.3.3 冷凍干燥系統(tǒng)主要部件的技術要求
1.4 冷凍干燥技術的廣泛應用
1.4.1 微生物的冷凍干燥
1.4.2 食品冷凍干燥
1.4.3 藥品冷凍干燥
1.4.4 人細胞的冷凍干燥
1.4.5 冷凍干燥的其他應用
1.5 冷凍干燥技術的要點和難點
1.5.1 物料系統(tǒng)的配方
1.5.2 物料系統(tǒng)的物性的研究
1.5.3 冷卻固化過程的選擇及實現(xiàn)的技術
1.5.4 升華干燥參數(shù)的確定
1.5.5 干燥過程中動態(tài)參數(shù)的測量
1.5.6 解吸干燥參數(shù)的確定
1.5.7 冷凍干燥過程的數(shù)理模型
1.5.8 凍干產(chǎn)品儲藏條件的確定
1.5.9 冷凍干燥過程的節(jié)時和節(jié)能
參考文獻
第一部分 冷凍干燥的理論與機理分析
第2章 水和冰的結構與特性
2.1 水的重要性和特殊性
2.1.1 水的重要性
2.1.2 水的特殊性質
2.2 水和冰的相圖與結構化學
2.2.1 水和冰的相圖
2.2.2 水分子的結構
2.2.3 冰的結構
2.2.4 液態(tài)水的結構模型
2.3 水的蒸發(fā)和冰的升華
2.4 水和冰的熱物理性質
2.5 過冷水研究的最新進展
參考文獻
第3章 水溶液的性質
3.1 水溶液的物理性質
3.1.1 水溶液組成及其表示法
3.1.2 稀溶液的依數(shù)性
3.1.3 實際水溶液的性質
3.1.4 空氣和某些化合物在水中的溶解度
3.2 水溶液的化學特性
3.2.1 水和溶質及其他非水成分的作用
3.2.2 水的離解
3.2.3 水溶液的酸堿度和pH
3.2.4 緩沖劑
3.3 水分活度與食品藥品穩(wěn)定性
3.3.1 氣、液相平衡與水分活度
3.3.2 食品藥品中水的活度
3.3.3 水活度的測量原理與相對蒸汽壓RVP
3.3.4 冰點以下的相對蒸汽壓RVP
3.3.5 RVP或活度與含水量的關系——水分吸著等溫線
3.3.6 RVP與食品藥品穩(wěn)定性的關系
3.4 水溶液玻璃化
3.4.1 玻璃態(tài)與玻璃化轉變
3.4.2 水溶液的玻璃化與狀態(tài)圖
3.4.3 實現(xiàn)水溶液玻璃化的方法
3.4.4 玻璃化、分子流動性與穩(wěn)定性的關系
參考文獻
第4章 凍結過程及其分析
4.1 低溫保存與低溫損傷
4.1.1 低溫生物、低溫醫(yī)學與低溫生物醫(yī)學技術
4.1.2 生物體能夠在低溫下長期保存
4.1.3 細胞和組織在降溫和復溫過程中受損傷的機理
4.2 過冷、冰晶成核與生長
4.2.1 典型的降溫曲線
4.2.2 過冷與均勻成核
4.2.3 非均勻成核
4.2.4 冰晶的生長
4.2.5 實際的冰晶形成生長過程及其對細胞的影響
4.3 研究凍結過程的低溫顯微技術
4.3.1 低溫顯微研究的實驗系統(tǒng)
4.3.2 低溫顯微實驗系統(tǒng)的試驗段
4.3.3 強電場發(fā)生系統(tǒng)
4.4 水溶液凍結時的氣泡現(xiàn)象
4.4.1 凍結過程中氣泡的形成
4.4.2 氣泡形成過程的顯微觀察
4.4.3 慢速和快速凍結過程中氣泡形成的顯微觀察
4.5 水溶液凍結的顯微現(xiàn)象
4.6 三元相圖及其對計算水溶液凍結參數(shù)的應用
4.6.1 二元系統(tǒng)的固液平衡相圖
4.6.2 三元系統(tǒng)的固液相平衡
4.6.3 三元系統(tǒng)富水區(qū)的平面圖
4.6.4 計算一重飽和溫度的近似公式
4.6.5 在凍結過程中未凍液相的主要參數(shù)關系及計算
4.6.6 由低溫顯微和圖像分析直接獲得凍結過程的主要參數(shù)
4.6.7 關于“兩步法”低溫保存機理的探討
參考文獻
第5章 程序降溫與超快速冷卻技術
5.1 低溫保存、冷凍干燥對程序降溫的要求
5.1.1 工作溫度范圍
5.1.2 控溫速率(不包括超快速冷凍)
5.1.3 控制精度
5.1.4 冷源的選擇
5.2 液氮噴射式程序降溫儀
5.2.1 早期的液氮噴射式降溫儀
5.2.2 近期的液氮噴射式降溫儀
5.2.3 我們研制的內加熱加壓液氮噴射式降溫儀
5.3 升降式程序降溫儀
5.4 降溫儀的熱控制問題和實用的新降溫技術
5.4.1 降溫儀的熱控制問題
5.4.2 一種簡便實用的降溫技術
5.5 玻璃化對超快速冷卻的要求
5.6 小物體超快速冷卻的基本方法和實驗系統(tǒng)
5.6.1 實現(xiàn)小物體超快速冷卻的基本方法
5.6.2 利用過冷液氮的超快速冷卻的實驗系統(tǒng)
5.7 大小物體在液氮中的沸騰傳熱特性
5.7.1 小物體在飽和和過冷液氮中的沸騰傳熱特性
5.7.2 大物體在飽和和過冷液氮中的沸騰傳熱特性
參考文獻
第6章 凍結物料干燥過程的物理分析與估算方法
6.1 冷凍干燥過程及其在狀態(tài)圖上的表示
6.1.1 冷凍干燥過程的物理分析
6.1.2 冷凍干燥過程在狀態(tài)圖上的表示
6.2 干燥過程的傳熱傳質形式和物料中水分的分布
6.2.1 冷凍干燥過程中傳熱傳質的典型形式
6.2.2 熱量傳遞
6.2.3 質量傳遞
6.2.4 物料中水分的分布
6.3 傳熱傳質的限制及有關物性
6.3.1 傳質過程的限制
6.3.2 傳熱過程的限制
6.4 幾種加熱形式的干燥過程基本特性的分析
6.4.1 通過干燥層輻射加熱的干燥過程的基本特性分析
6.4.2 通過凍結層傳導加熱干燥過程的基本特性分析
6.5 傳質控制與傳熱控制的升華干燥過程的分析
6.5.1 雙側加熱雙側擴散升華干燥過程的傳質控制模型
6.5.2 單側加熱單側擴散升華干燥過程的傳質控制模型
6.5.3 關于參量‰和D的實驗確定
6.5.4 傳熱控制下的冷凍干燥速率模型
6.6 凍干物料的熱物性及其與物料結構的關系
6.6.1 凍干物料的熱導率
……
第二部分 冷凍干燥的技術和實施方法
第三部分 藥品、食品和生物體等的冷凍干燥技術

章節(jié)摘錄

　　1.5.7 冷凍干燥過程的數(shù)理模型　　在　　的第7章，介紹了一些關于分析升華干燥過程和解吸干燥過程的數(shù)理模型，以及它們的計算分析結果。這些研究對于干燥過程的定性分析是有很大作用的，但其與真正能用于確定干燥過程工藝參數(shù)的目標相比，還有很大的距離。其原因主要來自以下幾個方面：　　首先，現(xiàn)有的數(shù)理模型是否能反映實際物料冷凍干燥過程的主要機理和本質。有一些關于凍干理論問題尚未解決。例如，實際上冷卻固化后的物料，不是簡單的冰塊，而是既具有晶態(tài)，又具有玻璃態(tài)的、堅硬的網(wǎng)狀結構；升華的僅是晶態(tài)的冰，還是也應當包括玻璃態(tài)的固化水?！　∑浯危谶M行數(shù)理模型的分析時，凍結層和干燥層物料的物性的數(shù)據(jù)是極其缺乏的。特別是干燥層物料的熱物理性質的數(shù)據(jù)幾乎是空白。干燥層物料的結構參數(shù)，如空隙度等，是和凍結過程、干燥過程均有著密切關系的。因此，干燥層物料的熱物理性質不僅與組分有關，而且更與凍結一干燥過程有著密切關系。這些數(shù)據(jù)是不可能根據(jù)其組分進行計算獲得的?！　∽詈?，迄今還沒有能夠實時地精確測量干燥過程的溫度、升華界面位置、物料的含水量等參數(shù)的實驗方法和實驗數(shù)據(jù)，這使數(shù)理模型分析方法還得不到實驗的比較，很難進行修正或驗證?！　?.5.8 凍干產(chǎn)品儲藏條件的確定　　凍干產(chǎn)品儲藏條件的確定包括確定最終剩余含水量（RMF）、儲存溫度、儲存時間等。在本書的第11章，對凍干產(chǎn)品的儲藏條件以及穩(wěn)定性的試驗方法進行了討論?！　?.5.9 冷凍干燥過程的節(jié)時和節(jié)能　　由于冷凍干燥是在低溫和真空的條件下對物料進行加熱干燥的，所以必然是很費時和很耗能的。例如，對于藥品和細胞的冷凍干燥，一般要幾十個小時，而且加熱溫度越低，就越是費時、耗能。對于食品的冷凍干燥，可以將加熱溫度提得較高，但整個冷凍干燥過程一般也要幾小時至十幾個小時。因此如何改進工藝參數(shù)，縮短冷凍干燥過程的時間，對于提高生產(chǎn)效率，降低成本，減少能耗都是十分重要的。但是要改進工藝參數(shù)，又是和上述幾個技術要點的研究密切相關的。

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