X射線熒光光譜分析

前言

　　X射線熒光光譜作為常規(guī)分析手段，始于20世紀50年代初，經(jīng)歷了五十多年的發(fā)展，現(xiàn)已成為物質(zhì)組成分析的必備方法之一，并在許多情況下還可獲得結(jié)構(gòu)方面（如配位、價態(tài)等）的信息。隨著微電子學(xué)和計算機技術(shù)的迅猛發(fā)展，譜儀已具有自動化、智能化、專業(yè)化和小型化等特點。在理論基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，以基本參數(shù)法為代表的基體校正方法已在線用于常規(guī)分析，使X射線熒光光譜的定量分析方法逐步從使用與試樣的物理、化學(xué)形態(tài)相似的標準樣品向使用非相似的標準樣品，甚而使用純元素的標準樣品的分析方法過渡。其中半定量分析方法由生產(chǎn)廠家調(diào)試后，使用者即使不用標準樣品亦可進行定量分析，這為解決生產(chǎn)和科研中的難題提供了有效途徑。目前X射線熒光光譜分析不僅成為地質(zhì)、冶金、石油化工、半導(dǎo)體工業(yè)和醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的重要分析手段，也是材料科學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等普遍采用的一種快速、準確而又經(jīng)濟的多元素分析方法。同時，X射線熒光光譜儀也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面首選儀器之一?！　∥覈鴮W(xué)者最近二十多年來在該技術(shù)的諸多方面如基礎(chǔ)理論、基體校正的計算方法和程序、分析方法的研究等都取得了卓有成效的成績。最近十多年來在X射線熒光光譜領(lǐng)域中，我國學(xué)者發(fā)表的文章數(shù)量位于世界首位，能量色散X射線熒光光譜儀特別是低分辨率譜儀已在國內(nèi)市場占有一席之地。因此，為展示我國X射線熒光光譜分析的水平，在撰寫本書時，作者除了引用國外學(xué)者具有代表性的著作外，盡可能引用我國學(xué)者的有關(guān)著作和科研成果?！　【帉懕緯闹饕康氖窍到y(tǒng)地總結(jié)X射線熒光光譜分析的理論及應(yīng)用方面的重要進展。本書在重點論述波長色散和能量色散X射線熒光光譜所涉及的基礎(chǔ)、理論強度公式、基體校正、樣品制備、定量分析和光譜儀結(jié)構(gòu)性能等內(nèi)容外，還就半定量分析、薄膜和鍍層分析、不確定度評定、化學(xué)計量學(xué)研究在X射線熒光光譜分析中的應(yīng)用及普通波長色散X射線熒光光譜儀在化學(xué)態(tài)分析中的應(yīng)用作了專門論述?！　”緯灿惺恼隆Ｆ渲?，第二章、第七章由陶光儀研究員撰寫，第十章、第十二章由卓尚軍博士撰寫，羅立強博士撰寫了第十三章，其余各章均由吉昂研究員執(zhí)筆，全書由吉昂負責(zé)總編?！　∵@里需要指出的是，基于作者的知識水平和實踐的局限性，書中疏漏、錯誤在所難免，希望讀者予以指正?！　∽詈?，作者衷心感謝上海硅酸鹽研究所領(lǐng)導(dǎo)及研究生部有關(guān)同志的支持和鼓勵，感謝盛成同志在繪圖和編輯等方面所給予的幫助，并衷心感謝科學(xué)出版社操時杰先生和王志欣博士為本書出版所付出的艱苦勞動。

內(nèi)容概要

　　《X射線熒光光譜分析》為（中國科學(xué)院研究生教學(xué)叢書）之一。《X射線熒光光譜分析》系統(tǒng)地介紹了X射線熒光光譜分析的理論、測試技術(shù)和實際應(yīng)用，以及近年來的重要進展。書中重點論述了波長色散和能量色散X射線熒光光譜所涉及的基本理論和實驗技術(shù)、理論強度計算公式、基體校正、樣品制備、定量分析和光譜儀結(jié)構(gòu)性能等內(nèi)容。此外，《X射線熒光光譜分析》還對近年來提出的半定量分析、薄膜和鍍層分析、不確定度評定、化學(xué)計量學(xué)研究在X射線熒光光譜分析中的應(yīng)用及普通波長色散X射線熒光光譜儀在化學(xué)態(tài)分析中的應(yīng)用等領(lǐng)域作了專門論述?！禭射線熒光光譜分析》概念清晰、圖文并茂、結(jié)合實際，既可作為綜合性大學(xué)及理工科院?；瘜W(xué)及化學(xué)工程專業(yè)學(xué)生和教師的教學(xué)用書，也可供從事X射線熒光光譜分析的工作者和科學(xué)研究人員參考。

書籍目錄

前言
緒論
第一篇 X射線熒光光譜基本原理
　第一章 X射線物理學(xué)基礎(chǔ)
　　1.1 X射線的本質(zhì)和定義
　　1.2 X射線光譜
　　1.3 莫塞萊定律
　　1.4 X射線與物質(zhì)的相互作用
　　1.5 布拉格定律
　　1.6 俄歇效應(yīng)和熒光產(chǎn)額
　　1.7 譜線分數(shù)
　　參考文獻
　第二章 X射線熒光強度的理論計算
　　2.1 概述
　　2.2 激發(fā)因子
　　2.3 X光管原級譜的強度分布和譜儀的幾何因子
　　2.4 一次（原級）熒光強度的計算
　　2.5 二次（次級）熒光強度的計算
　　2.6 三次（第三級）熒光強度的計算
　　2.7 X射線熒光相對強度理論計算的小結(jié)
　　參考文獻
第二篇 X射線熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)和性能
　第三章 激發(fā)源和探測器
　　3.1 概述
　　3.2 激發(fā)源
　　3.3 探測器
　　參考文獻
　第四章 波長色散x射線熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)和性能
　　4.1 概述
　　4.2 光源
　　4.3 原級譜濾光片
　　4.4 通道面罩和準直器
　　4.5 分光晶體
　　4.6 探測器
　　4.7 測角儀
　　4.8 脈沖高度分析器
　　4.9 系統(tǒng)軟件
　　4.10 波長色散X射線熒光光譜儀的性能測試方法
　　參考文獻
　第五章 能量色散和全反射X射線熒光光譜儀
　　5.1 能量色散X射線熒光光譜儀
　　5.2 譜峰位和譜強度數(shù)據(jù)的提取
　　5.3 基體校正
　　5.4 全反射X射線熒光光譜儀
　　參考文獻
第三篇 X射線熒光光譜定性和定量分析
　第六章 基本參數(shù)法和影響系數(shù)法
　　6.l概述
　　6.2 元素間吸收增強效應(yīng)
　　6.3 基本參數(shù)法
　　6.4 理論影響系數(shù)法
　　6.5 基本參數(shù)法和理論影響系數(shù)法的應(yīng)用
　　6.6 經(jīng)驗系數(shù)法
　　參考文獻
　第七章 實驗校正法
　　7.1 校正曲線法
　　7.2 內(nèi)標法
　　7.3 標準加入法和標準稀釋法
　　參考文獻
　第八章 定性和半定量分析
　　8.1 概述
　　8.2 定性分析
　　8.3 半定量分析
　　參考文獻
　第九章 定量分析
　　9.1 概述
　　9.2 波長色散譜儀定量分析條件的選擇
　……
第四篇 樣品制備和不確定度評定
第五篇 化學(xué)計量學(xué)和化學(xué)態(tài)分析

章節(jié)摘錄

　　1895年德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)x射線，1896年法國物理學(xué)家喬治發(fā)現(xiàn)X射線熒光，20世紀40年代末，弗利德曼和伯克斯應(yīng)用蓋克計數(shù)器研制出波長色散x射線熒光光譜儀。自此，x射線熒光光譜分析（XRF）進入蓬勃發(fā)展的階段。經(jīng)過幾代人的努力，現(xiàn)已由單一的波長色散X射線熒光光譜儀發(fā)展成擁有波長色散、能量色散、全反射、同步輻射、質(zhì)子X射線熒光光譜儀和x射線微熒光分析儀等一個大家族?！　射線熒光光譜分析之所以獲得如此迅速的發(fā)展，一方面得利于微電子和計算機技術(shù)的飛躍發(fā)展，另一方面是為了滿足科學(xué)技術(shù)對分析的要求。當(dāng)然，這還與該種分析技術(shù)具有如下的特點有關(guān)：　?。?）可直接對塊狀、液體、粉末樣品進行分析，亦可對小區(qū)域或微區(qū)試樣進行分析，如質(zhì)子x射線熒光通過良好聚焦的帶電粒子束可提供0.5 tan的束斑?！　。?）可分析鍍層和薄膜的組成和厚度，如用基本參數(shù)法薄膜軟件可分析多達十層膜的組成和厚度?！　。?）波長色散和能量色散x射線熒光光譜儀對元素的檢測范圍為100％～100％，對水樣的分析可達10q數(shù)量級；全反射x射線熒光光譜的檢測限已達到10-9～10-12go它們已能滿足許多物質(zhì)的分析要求。　?。?）隨著計算機技術(shù)的迅猛發(fā)展，理論影響系數(shù)和基本參數(shù)法用于元素間吸收增強效應(yīng)校正的軟件，已可在線用于常規(guī)定量分析。這使得目前進行定量分析時，所用標準樣品已由過去必須與試樣在物理化學(xué)形態(tài)上相似的標準樣品，過渡為可以用非相似標準樣品，如純元素或氧化物標準樣品，因此進行定量分析更方便?！　。?）譜儀不僅已具有自動化、智能化、小型化和專業(yè)化等特點，并在性能上也有很大改進。如順序式波長色譜儀對主、次量元素測定僅需2S，以至于過去必須用多道波長色散譜儀分析的項目，現(xiàn)在可用性能優(yōu)越、價格低廉的順序式譜儀完成。這為用戶根據(jù)需要選用相應(yīng)的儀器提供更多的選擇空間?！　。?）由于儀器光源穩(wěn)定，保證了長期穩(wěn)定性，其指標已從20世紀80年代的0.1％提高到目前的0.04％，保證了分析數(shù)據(jù)的可靠性和分析結(jié)果的高精度?！　。?）從常規(guī)分析的需要來看，其分析結(jié)果的準確度可與化學(xué)分析相媲美。除電費和簡單的樣品制備外，分析成本很低。雖然一次性投資較大，但往往在3～5年內(nèi)即可收回成本。如在20世紀80年代我國實施的1：2×100區(qū)域地球化學(xué)掃面國家計劃（RGNR）中，眾多實驗室采用了以波長色散x射線熒光為骨干的第三代多元素分析系統(tǒng)，可分析24個以上主量和痕量元素，共分析100萬個組合化探樣品。僅此一項就節(jié)約近1.7億人民幣，產(chǎn)生了巨大的社會經(jīng)濟效益。

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