儀器分析實驗

前言

分析化學是表征和測量的科學，包括化學分析和儀器分析。儀器分析方法與化學分析相比，發(fā)展更快。目前，在科學研究、工農業(yè)生產、醫(yī)學、藥物和環(huán)境等部門中，所遇到的大部分表征與測量任務已由儀器分析承擔。鑒于儀器分析的方法和內容迅速增加，重要性日益突出，“儀器分析”和“儀器分析實驗”已列為各高等院?；瘜W類及其相關專業(yè)的公共基礎課。雖然儀器分析實驗的內容在教學實踐中得到了不斷的修改和充實，但仍不能滿足培養(yǎng)人才和科技發(fā)展的需要。按照原高等學校理科化學專業(yè)分析化學教材編審小組于1986年修訂的綜合性大學化學專業(yè)《儀器分析教學大綱》和當前教學改革的需要，我們在多年教學實踐和總結的基礎上，編寫這本《儀器分析實驗》。在編寫過程中，首先，力求使實驗課教學逐漸擺脫過去完全對理論課的依附，在每一章中，先扼要地介紹本儀器分析方法的原理、儀器和使用方法，使學生即使未上理論課也可以順利地進行實驗，掌握分析方法。其次，注重培養(yǎng)學生分析問題和解決問題的能力，因此在教材中安排了三個層次的實驗，即基本實驗、設計實驗和外文文獻實驗。基本實驗中有理論驗證性實驗和反映化學理論應用的實際樣品分析實驗。設計實驗是學生在完成教學要求的基本實驗的基礎上，自選題目，在教師指導下，通過查閱文獻資料，獨立地擬定實際樣品的分析方法和實驗步驟，完成實驗并寫出報告。外文文獻實驗是訓練學生閱讀和應用外文文獻進行實驗的能力。全書共十八章，包括實驗室一般知識、原子發(fā)射光譜法、原子吸收與熒光光譜法、紫外一可見分光光度法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、核磁共振波譜法、質譜法、x衍射分析法、電導分析法、庫侖分析法、電位分析法、極譜和伏安分析法、氣相色譜法和高效液相色譜法，以及分析化學中的質量控制和統(tǒng)計分析、外文文獻實驗和設計實驗。全書共有基本實驗五十個，外文文獻實驗九個，設計實驗十一個，這些實驗可供教師與學生根據實際需要選擇使用。參加本書編寫的有張劍榮、戚苓、方惠群。南京大學化學系分析化學教研室的許多教師曾先后參加本實驗課程的教學，對本教材的建設作出了許多貢獻。在此對曾參加《化學分析和儀器分析實驗》一書中儀器分析實驗內容編寫的史堅教授、翁筠蓉副教授以及參加部分實驗工作的葉蕾、梁同明、卞寧生、丁濤等同志，謹致衷心的感謝。限于編者水平，書中缺點、錯誤在所難免，懇請讀者批評指正。

內容概要

本教材參照原高等學校理科化學專業(yè)分析化學教材編審小組1986年修訂的綜合性大學化學專業(yè)《儀器分析教學大綱》的要求編寫而成，力求注重培養(yǎng)學生的動手能力和分析問題、解決問題的能力。全書共十八章，包括原子發(fā)射光譜法、原子吸收與熒光光譜法、紫外一可見分光光度法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、核磁共振波譜法、質譜法、X衍射分析法、電導分析法、庫侖分析法、電位分析法、極譜和伏安分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、分析化學中的質量控制和統(tǒng)計分析等基本實驗50個、設計實驗題目11個和外文文獻實驗  9個。每章均首先扼要介紹本章實驗所涉及的基本原理、相關的儀器及使用方法。各學?？筛鶕嶋H情況選用。    本書可作為綜合性大學、師范院校、工、農、醫(yī)等院校有關專業(yè)的實驗教材，也可供從事分析、檢驗工作的科技人員參考。

書籍目錄

第一章 實驗室一般知識　1.1 分析實驗室規(guī)則　1.2 實驗室安全規(guī)則　1.3 分析實驗室用水的規(guī)格和制備　　1.3.1 分析實驗室用水的規(guī)格　　1.3.2 水純度的檢查　　1.3.3 水純度分析結果的表示　　1.3.4 各種純度水的制備　1.4 常用玻璃器皿的洗滌　　1.4.1 洗滌方法　　1.4.2 常用洗液的配制　1.5 化學試劑　　1.5.1 化學試劑的級別　　1.5.2 試劑的保管和使用　　1.5.3 常用試劑的提純　1.6 分析試樣的準備和分解　　1.6.1 分析試樣的準備　　1.6.2 試樣的保存　　1.6.3 試樣的分解　1.7 特殊材料的使用　　1.7.1 鉑、金和銀　　1.7.2 碳　　1.7.3 汞　　1.7.4 石英和瑪瑙　　1.7.5 聚四氟乙烯　　1.7.6 坩堝材料　1.8 氣體鋼瓶的使用及注意事項　　1.8.1 常用氣體鋼瓶的國家標準規(guī)定　　1.8.2 使用鋼瓶時注意事項第二章 原子發(fā)射光譜法　2.1 基本原理　2.2 發(fā)射光譜分析儀器 　　2.2.1 光源　　2.2.2 光譜儀 　　2.2.3 光譜觀測設備　2.3 光譜底板的選擇和暗室處理　　2.3.1 光譜底板的選擇　　2.3.2 暗室處理　實驗一 發(fā)射光譜定性分析　實驗二 發(fā)射光譜半定量分析　實驗三 青銅中鎳、鐵、硅、鎂的光譜定量分析　實驗四 乳劑特性曲線的繪制　實驗五 電感耦合高頻等離子發(fā)射光譜法測定人發(fā)中微量銅、銅、鋅第三章 原子吸收與原子熒光光譜法　3.1 原子吸收光譜法　　3.1.1 基本原理　　3.1.2 原子吸收分光光度計　3.2 原子熒光光譜法　　3.2.1 基本原理　　3.2.2 原子熒光光度計　實驗六 原子吸收測定最佳實驗條件的選擇　實驗七 原子吸收測定的干擾及其消除　實驗八 自來水中鈣和鎂的測定　實驗九 豆乳粉中鐵、銅、鈣的測定　實驗十 石墨爐原子吸收光譜法測定血清中的鉻　實驗十一 冷原子熒光法測定廢水中痕量汞第四章 紫外-可見分光光度法　4.1 基本原理　　4.1.1 吸收光譜的產生　　4.1.2 紫外吸收光譜與分子結構的關系　　4.1.3 光的吸收定律　4.2 分光光度計　　4.2.1 分光光度計組成　　4.2.2 幾種類型的分光光度計　實驗十二 分光光度法測定水中總鐵　實驗十三 光化學還原-分光光度法連續(xù)測定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)　實驗十四 分光光度法測定鉻和鈷的混合物　實驗十五 分光光度法同時測定維生素C和維生素E　實驗十六 分光光度法測定酸堿指示劑的pKa值　實驗十七 分光光度法測定磺基水楊酸合鐵的組成和穩(wěn)定常數　實驗十八 有機化合物的吸收光譜及溶劑的影響第五章 紅外光譜法　5.1 基本原理　　5.1.1 分子振動的類型　　5.1.2 基團頻率　5.2 紅外分光光度計　　5.2.1 紅外分光光度計的組成　　5.2.2 IR-408型紅外分光光度計　5.3 紅外光譜試樣的制備　　5.3.1 氣體樣品　　5.3.2 液體樣品 　　5.3.3 固體樣品　實驗十九 紅外光譜測定有機化合物結構　實驗二十 醛和酮的紅外光譜　實驗二十一 紅外光譜的校正——薄膜法聚苯乙烯紅外光譜的測定　實驗二十二 紅外光譜法定量測定苯酚類羥基第六章 分子熒光光譜法　6.1 基本原理　　6.1.1 熒光的產生　　6.1.2 激發(fā)光譜和熒光光譜　　6.1.3 熒光的影響因素　　6.1.4 熒光強度與濃度的關系　6.2 熒光分析儀器　　6.2.1 光源　　6.2.2 濾光片和分光器 　　6.2.3 檢測器 　　6.2.4 LS50B熒光儀(PE 公司)操作　實驗二十三 奎寧的熒光特性和含量測定　實驗二十四 熒光法測定乙酰水楊酸和水楊酸第七章 核磁共振波譜法　7.1 基本原理　7.2 核磁共振波譜儀　　7.2.1 磁鐵　　7.2.2 射頻發(fā)射與接收器　　7.2.3 掃場線圈　　7.2.4 探頭　　7.2.5 信號檢測及處理系統(tǒng)　7.3 PMX-60SI高分辨核磁共振波譜儀的作用方法　　7.3.1 PMX-60SI NMR波譜儀操作面板　　7.3.2 儀器技術指標和旋鈕、按鍵功能　　7.3.3 儀器使用方法　實驗二十五 核磁共振波譜法測定化合物的結構第八章 質譜法　8.1 基本原理　　8.1.1 質譜儀的工作原理　　8.1.2 質譜儀的基本結構　　8.1.3 質譜儀的主要性能指標　8.2 質譜法的應用　實驗二十六 質譜法測定化合物的結構第九章 X射線衍射分析法　9.1 基本原理　9.2 X射線衍射儀器　　9.2.1 X射線發(fā)生裝置　　9.2.2 測角儀　　9.2.3 計數管與記錄裝置　　9.2.4 XD-3A X射線衍射儀　實驗二十七 X射線粉末衍射法第十章 電導分析法　10.1 基本原理　　10.1.1 電導、電導率和摩爾電導率　　10.1.2 溶液電導的測量　10.2 電導率儀　實驗二十八 電導法測定水的電導率第十一章 庫侖分析法　11.1 基本原理　11.2 庫侖滴定指示終點的方法　實驗二十九 庫侖滴定測定硫代硫酸鈉的濃度　實驗三十 庫侖滴定測定8-羥基喹啉的濃度第十二章 電位分析法　12.1 基本原理　　12.1.1 參比電極　　12.1.2 指示電極 　　12.1.3 電位法 　　12.1.4 電位滴定法　12.2 離子計和自動電位滴定計　　12.2.1 PXD-12型數字式離子計　　12.2.2 ZD-2型自動電位滴定計　實驗三十一 氟離子選擇電極測定氟　實驗三十二 電位滴定法測定弱酸離解常數第十三章 極譜法和伏安法　13.1 基本原理　　13.1.1 直流極譜法　　13.1.2 單掃描極譜法 　　13.1.3 循環(huán)伏安法 　　13.1.4 脈沖極譜法 　　13.1.5 陽極溶出伏安法 　　13.1.6 示波滴定法　13.2 極譜儀　　13.2.1 JP-2型示波極譜儀　　13.2.2 XJP-821型新極譜儀　實驗三十三 極譜法測定擴散系數和半波電位　實驗三十四 單掃描極譜法測定銅　實驗三十五 循環(huán)伏安法判斷電極過程　實驗三十六 陽極溶出伏安法測定鎘　實驗三十七 示波滴定法連續(xù)測定鋅和鎘第十四章 氣相色譜法　14.1 基本原理　14.2 氣相色譜儀　　14.2.1 載氣及進樣系統(tǒng)　　14.2.2 色譜柱　　14.2.3 檢測器　　14.2.4 記錄器　14.3 氣相色譜儀面板主要旋鈕的功能　　14.3.1 102G型氣相色譜儀　　14.3.2 1890Ⅱ型氣相色譜儀　14.4 色譜數據處理機　　14.4.1 C-R6A色譜數據處理機操作面板簡介　　14.4.2 C-R6A色譜數據處理機的基本操作方法　實驗三十八 氣液色譜柱的制備　實驗三十九 流動相速度對柱效的影響　實驗四十 固定液極性與柱溫對保留行為的影響　實驗四十一 氫火焰離子化檢測器性能的測試　實驗四十二 內標法分析低度大曲酒中的雜質　實驗四十三 混二甲苯分析　實驗四十四 毛細管色譜儀的幾個實驗參數考察　實驗四十五 程序升溫毛細管色譜法分析白酒中若干微量成分的含量第十五章 高效液相色譜法　15.1 基本原理　15.2 高效液相色譜儀　　15.2.1 流動相　　15.2.2 輸液系統(tǒng)　　15.2.3 進樣器 　　15.2.4 色譜柱 　　15.2.5 檢測器 　　15.2.6 餾分收集器和記錄器　15.3 高效液相色譜儀的使用方法　　15.3.1 LC-10A液相色譜儀　　15.3.2 Varian 5000型高效液相色譜儀　實驗四十六 流動相速度對柱效的影響　實驗四十七 萘、聯(lián)苯、菲的高效液相色譜分析　實驗四十八 可樂、咖啡、茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析　實驗四十九 高效液相色譜法測定人血漿中撲熱息痛含量第十六章 分析化學中的質量控制與統(tǒng)計分析　16.1 質控分析原理　　16.1.1 質控圖的構成　　16.1.2 質控圖的分析　16.2 方差分析　　16.3 質量控制和統(tǒng)計分析應用舉例　實驗五十 綠色植物葉子中葉綠素含量測定的質量控制和統(tǒng)計分析第十七章 文獻實驗　實驗五十一 Ultraviolet Analysis of Benzene in Cyclohexane　實驗五十二 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane　實驗五十三 Proton NMR Spectra:Chemical Shifts and Coupling Constants　實驗五十四 1H NMR,13C NMR and Mass Spectrometry of 1-Phenyl-1，2-Dihaloethanes　實驗五十五 pH Titration of H3PO4 Mixtures, Calculation of K1,K2 and K3　實驗五十六 Differential Pulse Polarography 　實驗五十七 Quality Control Charts in the Quantitative Analysis Laboratory Using Conductance  Measurement　　實驗五十八 Gas Chromatographic Determination of Fatty Acid Compositions　實驗五十九 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography第十八章 設計實驗參考文獻

章節(jié)摘錄

插圖：1.實驗前應準備一本預習報告本，認真進行預習，并寫好預習報告。內容包括：實驗目的要求、基本原理、簡單的實驗步驟、實驗中注意事項，做好實驗安排。對將要進行的實驗做到心中有數。2.要愛護儀器設備，對不熟悉的儀器設備應先仔細閱讀儀器的操作規(guī)程，聽從教師指導。未經允許切不可隨意動手，以防損壞。3.實驗過程中要保持安靜，正確操作，細致觀察，認真記錄，周密思考。要遵守實驗室安全規(guī)則，保持室內整潔，特別是隨時保持實驗臺面干凈、整齊。火柴梗、廢紙等雜物丟入廢物缸內。要注意節(jié)約使用水、電、煤氣等，不要浪費。4.實驗記錄應如實反映實驗的情況。通常應按一定格式用鋼筆或圓珠筆書寫。所有的原始數據都應邊實驗邊準確地記錄在報告本上，而不要等到實驗結束后才補記。更不要將原始數據記錄在草稿本、小紙片或其他地方。記錄本應預先編好頁碼，不應撕毀其中的任何一頁。必須養(yǎng)成實事求是的科學態(tài)度，不憑主觀意愿刪去你不喜歡的數據，更不得隨意涂改。若記錯了，可將錯的數據輕輕劃一道杠，將正確的數據記在旁邊，切不可亂涂亂改或用橡皮擦拭。任何隨意拼湊、杜撰原始數據的作法都是不允許的。5.實驗報告一般應包括以下內容：（1）姓名。（2）實驗項目、日期。（3）實驗目的要求，簡要原理及主要實驗步驟。（4）實驗數據原始記錄。（5）結果處理，包括圖、表、計算公式及實驗結果。（6）實驗總結。6.實驗結束后，應立即把玻璃器皿洗刷干凈，儀器復原，填好使用登記卡，整理好實驗臺面，把當天的實驗報告及時交給老師。7.值日生應認真打掃好實驗室，關好水、電、煤氣、窗、門，方可離開實驗室。

編輯推薦

《儀器分析實驗》：21世紀高等院校教材

圖書封面

評論、評分、閱讀與下載

---

    儀器分析實驗 PDF格式下載

---