儀器分析實(shí)驗(yàn)

前言

分析化學(xué)是表征和測(cè)量的科學(xué)，包括化學(xué)分析和儀器分析。儀器分析方法與化學(xué)分析相比，發(fā)展更快。目前，在科學(xué)研究、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)學(xué)、藥物和環(huán)境等部門(mén)中，所遇到的大部分表征與測(cè)量任務(wù)已由儀器分析承擔(dān)。鑒于儀器分析的方法和內(nèi)容迅速增加，重要性日益突出，“儀器分析”和“儀器分析實(shí)驗(yàn)”已列為各高等院?；瘜W(xué)類(lèi)及其相關(guān)專(zhuān)業(yè)的公共基礎(chǔ)課。雖然儀器分析實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容在教學(xué)實(shí)踐中得到了不斷的修改和充實(shí)，但仍不能滿足培養(yǎng)人才和科技發(fā)展的需要。按照原高等學(xué)校理科化學(xué)專(zhuān)業(yè)分析化學(xué)教材編審小組于1986年修訂的綜合性大學(xué)化學(xué)專(zhuān)業(yè)《儀器分析教學(xué)大綱》和當(dāng)前教學(xué)改革的需要，我們?cè)诙嗄杲虒W(xué)實(shí)踐和總結(jié)的基礎(chǔ)上，編寫(xiě)這本《儀器分析實(shí)驗(yàn)》。在編寫(xiě)過(guò)程中，首先，力求使實(shí)驗(yàn)課教學(xué)逐漸擺脫過(guò)去完全對(duì)理論課的依附，在每一章中，先扼要地介紹本儀器分析方法的原理、儀器和使用方法，使學(xué)生即使未上理論課也可以順利地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，掌握分析方法。其次，注重培養(yǎng)學(xué)生分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力，因此在教材中安排了三個(gè)層次的實(shí)驗(yàn)，即基本實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)和外文文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)?；緦?shí)驗(yàn)中有理論驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)和反映化學(xué)理論應(yīng)用的實(shí)際樣品分析實(shí)驗(yàn)。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)是學(xué)生在完成教學(xué)要求的基本實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，自選題目，在教師指導(dǎo)下，通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料，獨(dú)立地?cái)M定實(shí)際樣品的分析方法和實(shí)驗(yàn)步驟，完成實(shí)驗(yàn)并寫(xiě)出報(bào)告。外文文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)是訓(xùn)練學(xué)生閱讀和應(yīng)用外文文獻(xiàn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的能力。全書(shū)共十八章，包括實(shí)驗(yàn)室一般知識(shí)、原子發(fā)射光譜法、原子吸收與熒光光譜法、紫外一可見(jiàn)分光光度法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜法、x衍射分析法、電導(dǎo)分析法、庫(kù)侖分析法、電位分析法、極譜和伏安分析法、氣相色譜法和高效液相色譜法，以及分析化學(xué)中的質(zhì)量控制和統(tǒng)計(jì)分析、外文文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。全書(shū)共有基本實(shí)驗(yàn)五十個(gè)，外文文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)九個(gè)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)十一個(gè)，這些實(shí)驗(yàn)可供教師與學(xué)生根據(jù)實(shí)際需要選擇使用。參加本書(shū)編寫(xiě)的有張劍榮、戚苓、方惠群。南京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室的許多教師曾先后參加本實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)，對(duì)本教材的建設(shè)作出了許多貢獻(xiàn)。在此對(duì)曾參加《化學(xué)分析和儀器分析實(shí)驗(yàn)》一書(shū)中儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容編寫(xiě)的史堅(jiān)教授、翁筠蓉副教授以及參加部分實(shí)驗(yàn)工作的葉蕾、梁同明、卞寧生、丁濤等同志，謹(jǐn)致衷心的感謝。限于編者水平，書(shū)中缺點(diǎn)、錯(cuò)誤在所難免，懇請(qǐng)讀者批評(píng)指正。

內(nèi)容概要

本教材參照原高等學(xué)校理科化學(xué)專(zhuān)業(yè)分析化學(xué)教材編審小組1986年修訂的綜合性大學(xué)化學(xué)專(zhuān)業(yè)《儀器分析教學(xué)大綱》的要求編寫(xiě)而成，力求注重培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力和分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力。全書(shū)共十八章，包括原子發(fā)射光譜法、原子吸收與熒光光譜法、紫外一可見(jiàn)分光光度法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜法、X衍射分析法、電導(dǎo)分析法、庫(kù)侖分析法、電位分析法、極譜和伏安分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、分析化學(xué)中的質(zhì)量控制和統(tǒng)計(jì)分析等基本實(shí)驗(yàn)50個(gè)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)題目11個(gè)和外文文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)  9個(gè)。每章均首先扼要介紹本章實(shí)驗(yàn)所涉及的基本原理、相關(guān)的儀器及使用方法。各學(xué)校可根據(jù)實(shí)際情況選用。    本書(shū)可作為綜合性大學(xué)、師范院校、工、農(nóng)、醫(yī)等院校有關(guān)專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗(yàn)教材，也可供從事分析、檢驗(yàn)工作的科技人員參考。

書(shū)籍目錄

第一章 實(shí)驗(yàn)室一般知識(shí)　1.1 分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)則　1.2 實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則　1.3 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和制備　　1.3.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格　　1.3.2 水純度的檢查　　1.3.3 水純度分析結(jié)果的表示　　1.3.4 各種純度水的制備　1.4 常用玻璃器皿的洗滌　　1.4.1 洗滌方法　　1.4.2 常用洗液的配制　1.5 化學(xué)試劑　　1.5.1 化學(xué)試劑的級(jí)別　　1.5.2 試劑的保管和使用　　1.5.3 常用試劑的提純　1.6 分析試樣的準(zhǔn)備和分解　　1.6.1 分析試樣的準(zhǔn)備　　1.6.2 試樣的保存　　1.6.3 試樣的分解　1.7 特殊材料的使用　　1.7.1 鉑、金和銀　　1.7.2 碳　　1.7.3 汞　　1.7.4 石英和瑪瑙　　1.7.5 聚四氟乙烯　　1.7.6 坩堝材料　1.8 氣體鋼瓶的使用及注意事項(xiàng)　　1.8.1 常用氣體鋼瓶的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定　　1.8.2 使用鋼瓶時(shí)注意事項(xiàng)第二章 原子發(fā)射光譜法　2.1 基本原理　2.2 發(fā)射光譜分析儀器 　　2.2.1 光源　　2.2.2 光譜儀 　　2.2.3 光譜觀測(cè)設(shè)備　2.3 光譜底板的選擇和暗室處理　　2.3.1 光譜底板的選擇　　2.3.2 暗室處理　實(shí)驗(yàn)一 發(fā)射光譜定性分析　實(shí)驗(yàn)二 發(fā)射光譜半定量分析　實(shí)驗(yàn)三 青銅中鎳、鐵、硅、鎂的光譜定量分析　實(shí)驗(yàn)四 乳劑特性曲線的繪制　實(shí)驗(yàn)五 電感耦合高頻等離子發(fā)射光譜法測(cè)定人發(fā)中微量銅、銅、鋅第三章 原子吸收與原子熒光光譜法　3.1 原子吸收光譜法　　3.1.1 基本原理　　3.1.2 原子吸收分光光度計(jì)　3.2 原子熒光光譜法　　3.2.1 基本原理　　3.2.2 原子熒光光度計(jì)　實(shí)驗(yàn)六 原子吸收測(cè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇　實(shí)驗(yàn)七 原子吸收測(cè)定的干擾及其消除　實(shí)驗(yàn)八 自來(lái)水中鈣和鎂的測(cè)定　實(shí)驗(yàn)九 豆乳粉中鐵、銅、鈣的測(cè)定　實(shí)驗(yàn)十 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定血清中的鉻　實(shí)驗(yàn)十一 冷原子熒光法測(cè)定廢水中痕量汞第四章 紫外-可見(jiàn)分光光度法　4.1 基本原理　　4.1.1 吸收光譜的產(chǎn)生　　4.1.2 紫外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系　　4.1.3 光的吸收定律　4.2 分光光度計(jì)　　4.2.1 分光光度計(jì)組成　　4.2.2 幾種類(lèi)型的分光光度計(jì)　實(shí)驗(yàn)十二 分光光度法測(cè)定水中總鐵　實(shí)驗(yàn)十三 光化學(xué)還原-分光光度法連續(xù)測(cè)定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)　實(shí)驗(yàn)十四 分光光度法測(cè)定鉻和鈷的混合物　實(shí)驗(yàn)十五 分光光度法同時(shí)測(cè)定維生素C和維生素E　實(shí)驗(yàn)十六 分光光度法測(cè)定酸堿指示劑的pKa值　實(shí)驗(yàn)十七 分光光度法測(cè)定磺基水楊酸合鐵的組成和穩(wěn)定常數(shù)　實(shí)驗(yàn)十八 有機(jī)化合物的吸收光譜及溶劑的影響第五章 紅外光譜法　5.1 基本原理　　5.1.1 分子振動(dòng)的類(lèi)型　　5.1.2 基團(tuán)頻率　5.2 紅外分光光度計(jì)　　5.2.1 紅外分光光度計(jì)的組成　　5.2.2 IR-408型紅外分光光度計(jì)　5.3 紅外光譜試樣的制備　　5.3.1 氣體樣品　　5.3.2 液體樣品 　　5.3.3 固體樣品　實(shí)驗(yàn)十九 紅外光譜測(cè)定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)　實(shí)驗(yàn)二十 醛和酮的紅外光譜　實(shí)驗(yàn)二十一 紅外光譜的校正——薄膜法聚苯乙烯紅外光譜的測(cè)定　實(shí)驗(yàn)二十二 紅外光譜法定量測(cè)定苯酚類(lèi)羥基第六章 分子熒光光譜法　6.1 基本原理　　6.1.1 熒光的產(chǎn)生　　6.1.2 激發(fā)光譜和熒光光譜　　6.1.3 熒光的影響因素　　6.1.4 熒光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系　6.2 熒光分析儀器　　6.2.1 光源　　6.2.2 濾光片和分光器 　　6.2.3 檢測(cè)器 　　6.2.4 LS50B熒光儀(PE 公司)操作　實(shí)驗(yàn)二十三 奎寧的熒光特性和含量測(cè)定　實(shí)驗(yàn)二十四 熒光法測(cè)定乙酰水楊酸和水楊酸第七章 核磁共振波譜法　7.1 基本原理　7.2 核磁共振波譜儀　　7.2.1 磁鐵　　7.2.2 射頻發(fā)射與接收器　　7.2.3 掃場(chǎng)線圈　　7.2.4 探頭　　7.2.5 信號(hào)檢測(cè)及處理系統(tǒng)　7.3 PMX-60SI高分辨核磁共振波譜儀的作用方法　　7.3.1 PMX-60SI NMR波譜儀操作面板　　7.3.2 儀器技術(shù)指標(biāo)和旋鈕、按鍵功能　　7.3.3 儀器使用方法　實(shí)驗(yàn)二十五 核磁共振波譜法測(cè)定化合物的結(jié)構(gòu)第八章 質(zhì)譜法　8.1 基本原理　　8.1.1 質(zhì)譜儀的工作原理　　8.1.2 質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)　　8.1.3 質(zhì)譜儀的主要性能指標(biāo)　8.2 質(zhì)譜法的應(yīng)用　實(shí)驗(yàn)二十六 質(zhì)譜法測(cè)定化合物的結(jié)構(gòu)第九章 X射線衍射分析法　9.1 基本原理　9.2 X射線衍射儀器　　9.2.1 X射線發(fā)生裝置　　9.2.2 測(cè)角儀　　9.2.3 計(jì)數(shù)管與記錄裝置　　9.2.4 XD-3A X射線衍射儀　實(shí)驗(yàn)二十七 X射線粉末衍射法第十章 電導(dǎo)分析法　10.1 基本原理　　10.1.1 電導(dǎo)、電導(dǎo)率和摩爾電導(dǎo)率　　10.1.2 溶液電導(dǎo)的測(cè)量　10.2 電導(dǎo)率儀　實(shí)驗(yàn)二十八 電導(dǎo)法測(cè)定水的電導(dǎo)率第十一章 庫(kù)侖分析法　11.1 基本原理　11.2 庫(kù)侖滴定指示終點(diǎn)的方法　實(shí)驗(yàn)二十九 庫(kù)侖滴定測(cè)定硫代硫酸鈉的濃度　實(shí)驗(yàn)三十 庫(kù)侖滴定測(cè)定8-羥基喹啉的濃度第十二章 電位分析法　12.1 基本原理　　12.1.1 參比電極　　12.1.2 指示電極 　　12.1.3 電位法 　　12.1.4 電位滴定法　12.2 離子計(jì)和自動(dòng)電位滴定計(jì)　　12.2.1 PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)　　12.2.2 ZD-2型自動(dòng)電位滴定計(jì)　實(shí)驗(yàn)三十一 氟離子選擇電極測(cè)定氟　實(shí)驗(yàn)三十二 電位滴定法測(cè)定弱酸離解常數(shù)第十三章 極譜法和伏安法　13.1 基本原理　　13.1.1 直流極譜法　　13.1.2 單掃描極譜法 　　13.1.3 循環(huán)伏安法 　　13.1.4 脈沖極譜法 　　13.1.5 陽(yáng)極溶出伏安法 　　13.1.6 示波滴定法　13.2 極譜儀　　13.2.1 JP-2型示波極譜儀　　13.2.2 XJP-821型新極譜儀　實(shí)驗(yàn)三十三 極譜法測(cè)定擴(kuò)散系數(shù)和半波電位　實(shí)驗(yàn)三十四 單掃描極譜法測(cè)定銅　實(shí)驗(yàn)三十五 循環(huán)伏安法判斷電極過(guò)程　實(shí)驗(yàn)三十六 陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定鎘　實(shí)驗(yàn)三十七 示波滴定法連續(xù)測(cè)定鋅和鎘第十四章 氣相色譜法　14.1 基本原理　14.2 氣相色譜儀　　14.2.1 載氣及進(jìn)樣系統(tǒng)　　14.2.2 色譜柱　　14.2.3 檢測(cè)器　　14.2.4 記錄器　14.3 氣相色譜儀面板主要旋鈕的功能　　14.3.1 102G型氣相色譜儀　　14.3.2 1890Ⅱ型氣相色譜儀　14.4 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)　　14.4.1 C-R6A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)操作面板簡(jiǎn)介　　14.4.2 C-R6A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的基本操作方法　實(shí)驗(yàn)三十八 氣液色譜柱的制備　實(shí)驗(yàn)三十九 流動(dòng)相速度對(duì)柱效的影響　實(shí)驗(yàn)四十 固定液極性與柱溫對(duì)保留行為的影響　實(shí)驗(yàn)四十一 氫火焰離子化檢測(cè)器性能的測(cè)試　實(shí)驗(yàn)四十二 內(nèi)標(biāo)法分析低度大曲酒中的雜質(zhì)　實(shí)驗(yàn)四十三 混二甲苯分析　實(shí)驗(yàn)四十四 毛細(xì)管色譜儀的幾個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)考察　實(shí)驗(yàn)四十五 程序升溫毛細(xì)管色譜法分析白酒中若干微量成分的含量第十五章 高效液相色譜法　15.1 基本原理　15.2 高效液相色譜儀　　15.2.1 流動(dòng)相　　15.2.2 輸液系統(tǒng)　　15.2.3 進(jìn)樣器 　　15.2.4 色譜柱 　　15.2.5 檢測(cè)器 　　15.2.6 餾分收集器和記錄器　15.3 高效液相色譜儀的使用方法　　15.3.1 LC-10A液相色譜儀　　15.3.2 Varian 5000型高效液相色譜儀　實(shí)驗(yàn)四十六 流動(dòng)相速度對(duì)柱效的影響　實(shí)驗(yàn)四十七 萘、聯(lián)苯、菲的高效液相色譜分析　實(shí)驗(yàn)四十八 可樂(lè)、咖啡、茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析　實(shí)驗(yàn)四十九 高效液相色譜法測(cè)定人血漿中撲熱息痛含量第十六章 分析化學(xué)中的質(zhì)量控制與統(tǒng)計(jì)分析　16.1 質(zhì)控分析原理　　16.1.1 質(zhì)控圖的構(gòu)成　　16.1.2 質(zhì)控圖的分析　16.2 方差分析　　16.3 質(zhì)量控制和統(tǒng)計(jì)分析應(yīng)用舉例　實(shí)驗(yàn)五十 綠色植物葉子中葉綠素含量測(cè)定的質(zhì)量控制和統(tǒng)計(jì)分析第十七章 文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)　實(shí)驗(yàn)五十一 Ultraviolet Analysis of Benzene in Cyclohexane　實(shí)驗(yàn)五十二 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane　實(shí)驗(yàn)五十三 Proton NMR Spectra:Chemical Shifts and Coupling Constants　實(shí)驗(yàn)五十四 1H NMR,13C NMR and Mass Spectrometry of 1-Phenyl-1，2-Dihaloethanes　實(shí)驗(yàn)五十五 pH Titration of H3PO4 Mixtures, Calculation of K1,K2 and K3　實(shí)驗(yàn)五十六 Differential Pulse Polarography 　實(shí)驗(yàn)五十七 Quality Control Charts in the Quantitative Analysis Laboratory Using Conductance  Measurement　　實(shí)驗(yàn)五十八 Gas Chromatographic Determination of Fatty Acid Compositions　實(shí)驗(yàn)五十九 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography第十八章 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

插圖：1.實(shí)驗(yàn)前應(yīng)準(zhǔn)備一本預(yù)習(xí)報(bào)告本，認(rèn)真進(jìn)行預(yù)習(xí)，并寫(xiě)好預(yù)習(xí)報(bào)告。內(nèi)容包括：實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、基本原理、?jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)，做好實(shí)驗(yàn)安排。對(duì)將要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)做到心中有數(shù)。2.要愛(ài)護(hù)儀器設(shè)備，對(duì)不熟悉的儀器設(shè)備應(yīng)先仔細(xì)閱讀儀器的操作規(guī)程，聽(tīng)從教師指導(dǎo)。未經(jīng)允許切不可隨意動(dòng)手，以防損壞。3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要保持安靜，正確操作，細(xì)致觀察，認(rèn)真記錄，周密思考。要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則，保持室內(nèi)整潔，特別是隨時(shí)保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面干凈、整齊?；鸩窆?、廢紙等雜物丟入廢物缸內(nèi)。要注意節(jié)約使用水、電、煤氣等，不要浪費(fèi)。4.實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)如實(shí)反映實(shí)驗(yàn)的情況。通常應(yīng)按一定格式用鋼筆或圓珠筆書(shū)寫(xiě)。所有的原始數(shù)據(jù)都應(yīng)邊實(shí)驗(yàn)邊準(zhǔn)確地記錄在報(bào)告本上，而不要等到實(shí)驗(yàn)結(jié)束后才補(bǔ)記。更不要將原始數(shù)據(jù)記錄在草稿本、小紙片或其他地方。記錄本應(yīng)預(yù)先編好頁(yè)碼，不應(yīng)撕毀其中的任何一頁(yè)。必須養(yǎng)成實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，不憑主觀意愿刪去你不喜歡的數(shù)據(jù)，更不得隨意涂改。若記錯(cuò)了，可將錯(cuò)的數(shù)據(jù)輕輕劃一道杠，將正確的數(shù)據(jù)記在旁邊，切不可亂涂亂改或用橡皮擦拭。任何隨意拼湊、杜撰原始數(shù)據(jù)的作法都是不允許的。5.實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般應(yīng)包括以下內(nèi)容：（1）姓名。（2）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目、日期。（3）實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?，?jiǎn)要原理及主要實(shí)驗(yàn)步驟。（4）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)原始記錄。（5）結(jié)果處理，包括圖、表、計(jì)算公式及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（6）實(shí)驗(yàn)總結(jié)。6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)立即把玻璃器皿洗刷干凈，儀器復(fù)原，填好使用登記卡，整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，把當(dāng)天的實(shí)驗(yàn)報(bào)告及時(shí)交給老師。7.值日生應(yīng)認(rèn)真打掃好實(shí)驗(yàn)室，關(guān)好水、電、煤氣、窗、門(mén)，方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。

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